6
Так как у нас были некоторые предположения о возможности изме
нений в комплексе кислот табака под влиянием действия минеральной
кислоты, примененной нами для их извлечения, и не исключалась воз
можность вторичного образования щавелевой кислоты из других веществ
табака в порядке действия реагентов, то мы предприняли специальную
попытку выделения щавелевой кислоты из свежего табачного растения,
при которой мы хотя и пользовались для извлечения кислотой, но тща
тельно избегали всякого нагревания с кислотой и при которой возмож
ность вторичного образования щавелевой кислоты сведена до ми
нимума.
Переросшая табачная рассада обрабатывалась на холоду 3°/о раство
ром соляной кислоты1 и полученный экстракт отжимался в прессе от
остатков растительного материала, затем фильтровался. Свеже отфиль
трованный раствор подщелачивали аммиаком (или в других случаях рас
твором едкого натра), после этого вносилась уксусная кислота до ясно
кислой реакции и прибавлялся избыток раствора уксуснокислого кальция
и все нагревалось в течение 2 — 3 часов на водяной бане.
Полученный осадок кальциевых солей отфильтрован, промыт на
фильтре и разложен 10°/0 серной кислотой. Раствор, содержащий щаве
левую кислоту, вытесненную из ее кальциевой соли серной кислотой,
экстрагирован повторными взбалтываниями с эфиром, в делительной
воронке. Эфирный слой собран и после отгонки эфира получены кри
сталлы, которые перекристаллизовывались из горячей воды.
Температура плавления полученного вещества 101° совпадает с темпе
ратурой плавления щавелевой кислоты.
Вещество вновь переведено в кальциевую соль и сделан анализ соли
на содержание кальция путем ее прокаливания.
Навески — 0,0465 гр.; СаО — 0,0179 гр.; 0 ( ( С аО — 38,58 °/0
Вычислено для Са (СОО)2 . Н2 0 ................ СаО — 38,38°/.о
Вс
е качественные реакции, типичные для щавелевой кислоты, имели
место и при исследовании выделенных из табачной рассады кристаллов.
Таким образом присутствие щавелевой кислоты как в табачном рас
тении, так и в табачном сырье, можно считать вполне доказанным.
Вся масса органических кислот табака, полученная экстрагированием
эфира, после выделения щавелевой кислоты (см. стр. 5), весившая более
100 гр., этерифицирована посредством внесения 1,5 литров этилового
спирта и прибавления по расчету насыщенного на холоду спиртового
раствора хлористого водорода до 2°/0 его общего содержания в жидкости.
После этого жидкость нагревалась на водяной бане в течение 20 часов.
Спирт отогнан при разрежении и остаток извлечен эфиром, эфирный
слой взбалтывался с раствором поташа и затем с водой, отделялся от
водного слоя и после настаивался над прокаленным Na2 S 0 4 , эфир
отогнан.
Фракция полученных таким образом сложных эфиров органических
кислот разгонялась в вакууме.
Получено несколько фракций с различными температурами кипения.
Аг
А,
Аз
А4
Ал
1 ^га часть работы выполнена студентами Смирновым и Коротковым.Температура
перегона
до 57°
. 5 7 - 6 5 °
. 125— 135°
. 150 — 160°
. 160 — 170°
. 170 — 180°
. остаток отДавление
м. м.
125
125
35
35
35
35
перегона.Вес фракции
5 гр.
50 гр.
12 гр.
16 гр.
15 гр.
5 гр.
Электронная Научная Сельскохозяйственная Библиотека