9
Таким образом совершенно очевидно присутствие янтарной кис
лоты в табаке.
Фракция А4 обработана для омыления едким натром так же, как и
предыдущая, подкислена серной кислотой и извлекалась эфиром. При
этом в эфир переходило весьма мало вещества.
Эфирный экстракт закристаллизован — выпадает осадок в листочках
кирпично-красного цвета, имеющих точку плавления в запаянном капилляре
неясно выше 250°. Вещество трудно растворимо в холодной воде и спирте,
лучше при нагревании. Обесцвечивает на холоду раствор хамелеона
с раствором азотнокислого серебра как в водном, так и в спиртовом
растворе, дает белый осадок. При температуре выше 200° в открытом
сосуде сублимируется не плавясь.
Если в спиртовой раствор вещества внести несколько капель фенил-
гидразина, выпадет осадок, имеющий температуру плавления в 172— 175°
(не резко).
Все это указывает достаточно отчетливо, что в этом веществе мы
имеем, как и в предыдущем, фумаровую кислоту, однако в смеси с каким-
то другим веществом, что отражается на понижении точки плавления и
на своеобразной окраске. При перекристаллизации полученного вещества
из горячей воды, при охлаждении выпадают сперва окрашенные в кир
пичный цвет мельчайшие шарики в виде маковых семян и уже после
удаления их из раствора кристаллизуется совсем слабо окрашенная
фумаровая кислота с температурой плавления в запаянном капилляре 282°
и со всеми свойствами вышеописанной фумаровой кислоты.
Выделенные окрашенные шарообразные мелкие кристаллы при рас
смотрении их при увеличении представляют шаровидные друзы кристал
ликов; при нагревании в капилляре при 165 ° происходит изменение красного
цвета, вещество чернеет и температура плавления неясно выше 220°.
В виду очень малого количества выделенного вещества не представилось
возможным его ближе изучить. Сложный эфир фракции А4 при взаимо
действии с гидразин-гидратом дает при стоянии в течение 24 часов
в алкогольном растворе кристаллический осадок гидразида, имеющего
температуру плавления 178°.
Гидразид яблочной кислоты имеет температуру плавления 177— 178°.
1 гр. гидразида растворялся в 50 к. с. воды,^вносилось 2 капли
НС1 и 1 к. с. бензойного алдегида. При стоянии выделялся кристалли
ческий осадок, перекристаллизованный из разбавленного спирта. Темпе
ратура плавления бензилиденного производного гидразида 162 — 163°.
Соответственное производное яблочной кислоты имеет точку плавле
ния 164°.
Все это заставляет с большой достоверностью предполагать присут
ствие яблочной кислоты в этой фракции. Поэтому продукт омыления,
после подкисления серной кислотой и извлечения эфиром, в виду малой
растворимости яблочной кислоты в эфире обработан следующим образом:
водный кислый раствор нейтрализован аммиаком и прибавлен раствор
Ва (ОН)2 и спирта до общей концентрации спирта в 40%. Выпавший
осадок отфильтрован, промыт 40% спиртом и перекристаллизован из
воды.
Полученная соль содержит 49,7°/0 Ва (для высушенной навески).
Навеска 0,4104; BaSO* 0,3475. Ва 0,2043; вычислено для Ва С4 Н4 0 5— *
50,9% Ва.
Бариевая соль яблочной кислоты кристаллизуется с одной или двумя
частицами воды ВаС4 Н40 5 + 2 Н 2 0 .
Содержание воды в полученной нами соли было следующим:
Навески 0,4564. Воды 0,0460. % воды 11,2
Вычислено для ВаС4 Н4 0 Г ) -{- 2НзО. % воды 11,7
Это еще более подтверждает вероятность присутствия яблочной кис
лоты, однако выделена она в чистом виде лишь из следующей фракции А5 .
Электронная Научная Сельскохозяйственная Библиотека