Алкалоиды табака
46 — Фильтр вместе с осадком переносится в коническую колбу, емко стью в 100 к* с., снабженную стеклянной пробкой, туда же приба вляют 10 к, с. воды и 4 капли раствора фенол-фталеина (1:100) и титруют свободной от угольной кислоты раствором 0,1 п. едкого натра до появления розового окрашивания, закрывают колбу пробкой, энергично взбалтывают и вновь добавляют щелочи, если окрашивание исчезает. После этого к жидкости прибавляют 25 к. с. толуола и при по стоянном взбалтывании дотитровывают до конца. Помножая число куб. сантиметров израсходованной щелочи на 3, получают „пикратное число", помножая это число на 0,081 определяем количество никотина в 100 гр. табака. Так как никотин не реагирует с фенолфталеином (см. выше), осо бенно в присутствии толуола, то этим титрованием определяется вся та пикриновая кислота, которая была связана с никотином (она ти труется хорошо с фенолфталеином). „Пикратное число“ обозначает количество кубических сантимет ров 0,1 п. щелочи, которая необходима для нейтрализации никотин- пикрата. При таком осаждении осадок составлен только дипикратом нико тина и не содержит других оснований. Авторы рекомендуют в тех случаях, когда осадок пикрата значи телен, прибавить еще щелочи и перевести никотин взбалтыванием в толуол с последующим титрованием толуолного слоя в присутствии иодэозина, как индикатора. Метод дает очень устойчивые результаты. A. F o d o r и. R e i f e n b e r g 1 для определения никотина в при сутствии аммиака осаждают дестиллят, полученный отгонкой подще лоченного экстракта табака водяным паром и содержащий помимо ни котина аммиак, йодистой ртутью. Дестиллят подкисляется серной кислотой и прибавляют раствор иоди€ТО^ рд!у^!;^тадйстом кали (3 гр. на 100 к. с.); при этом аммиак не осаждаётся7'та "никотин выпадает в форме хорошо отделяемого Вло^%Д 1 ^.а^оТг.н;Икотина может быть определен обычным методом К ь е л.!ад^л:я.'^лучш&-в-'Видоизменении Г у н н и г - А т т е р б е р г а ) , филь трат же подщелачивают и отгоняют аммиак как обычно. Большой избыток йодистого кали в фильтрате при подщелачива нии для отгонки аммиака может вызвать ошибку в этом определении, так как вызывает образование неперегоняющихся аммиачных соединений. Авторы для определения никотина и аммиака в дестилляте опре деляют первоначально его щелочность титрованием 0,1 п. серной кислотой при индикаторе сульфоализарине, затем осаждают никотин йодистой ртутью, отфильтровывают, фильтрат подщелачивают и де лают вторичную отгонку аммиака. Разность этих двух титрований соответствует содержанию никотина. Метод дает удовлетворительные результаты. Оригинальный метод определения количеств никотина дает F й h- пег- , кладя в основу определения биологический признак контраги- рующего влияния никотина на животные препараты. Для определения содержания свободных оснований в табаке мы пользуемся следующим приемом, весьма близким к определению нико тина по способу К е л л е р а . Навеска в 10 гр. тонко измельченного табака помещается в склянку с притертой пробкой, емкостью в 200 — 300 к. с. и сюда же вносится* 3 1 Riocliein/Jourtial, v. XIX, № 5 ( ’Э/о », р. 827. 3 F a li ne г. Bioch. Zeit. В. 92 (1918). Электронная Научная Сельскохозяйственная Библиотека
RkJQdWJsaXNoZXIy