Алкалоиды табака

— 43 Для обнаруживания присутствия пиридина в табачном экстракте можно пользоваться методом A. Wo hi к :1 15 — 20 к. с. эфирной вьь- тяжки из подщелоченного табачного экстракта обрабатываются несколь­ кими каплями крепкой уксусной кислоты и жидкость испаряется на водяной бане. Осадок в чашке смешивается с 0,5 кристаллического карбоната натрия и 5 гр. буры. Пиридин ясно обнаруживается уже в количестве одного центи- грамма при в 25 раз большем количестве никотина по своему запаху. Для определения никотина в присутствии пиридина можно поль­ зоваться следующим методом. 2 — 5 гр. табачного экстракта обрабатываются эфирно-петрольной смесью по одному из указанных выше способов и 25 к. с. эфирной вытяжки смешиваются с 20 к. с. уксусной кислоты (15%) в делитель­ ной воронке (3 раза). Из уксуснокислого раствора водяным паром отго­ няется основание, при этом дестилляционную колбу необходимо во время всего процесса дестилляции подогревать так, чтобы общий объем жидкости уменьшился не более чем на 1!а. После того, как отгонится 125 к. с. берут пробу отгона, подкисляют 5 к. с. 2 каплями соляной кислоты и прибавляют 2 капли кремневоль­ фрамовой кислоты; образование мути или осадка показывает, что про­ исходит перегонка никотина и дестилляцию надо прекратить; если помутнение не обнаружено, то продолжать дестилляцию, пока проба не обнаружит присутствия никотина. Жидкость в колбе, освобожденная от перегнавшегося пиридина, охлаждают, прибавляют 5 к. с. соляной кислоты (15%), переносят в стакан и осаждают никотин кремневольфрамовой кислотой. Пиридин легко перегоняется водяным паром из уксуснокислого раствора, в то время как никотин перегоняется с большим трудом. F. M a c h 1 2 рекомендует следующий метод определения: 30 гр. экстракта (или соответственно измельченного табака) помещают в колбу Кьелдаля, прибавляют 10 к. с. 50% раствора едкого натра, немного парафина и дестиллируют, пропуская струю водяного пара. Отгоноч- ную колбу во время дестилляции нагревают, колбу снабжают капле­ задерживающим приспособлением. Отгон собирают в литровую колбу, в которую вносят 50 к. с. 10% соляной кислоты. В присутствии пири­ дина перед отгонкой с едким натром необходимо внести в колбу 13 к. с. концентрированной уксусной кислоты и 100 к. с. воды и отго­ нять пиридин струею водяного пара до тех пор, пока в приемник не наберется 750 к. с. дестиллята. После этого колбу охлаждают, вносят 10 к. с. 50% NaOH и отгонят, как указано выше. После отгона 750 к. с. делают пробу с кремневольфрамовой кисло­ той следующих порций дестиллята на полноту отгона никотина, допол­ няют колбу до черты водой и берут 100 к. с. для осаждения десятью куб.см . 10% кремневольфрамовой кислотой. Осадок фильтруют через фильтр Гуча, промывают 0,5% соляной кислотой, прокаливают и взве­ шивают в виде S i0 3 12 W 03. Полученный вес, умноженный на 0,1135, дает количество никотина. Для осаждения пиридина Ma c h и S i n d l i n g e r 34 пользуются также осаждением кремневольфрамовой кислотой в кислой среде. Образующийся осадок имеет состав 4Cr,H-N . SiO,2 32WO*.4H,0. Оса­ док прокаливается и взвешивается и по весу осадка определяется ко­ личество пиридина. В присутствии пиридиновых оснований L. S u r r e 1 рекомендует свой метод для определения никотина. 1 A. W o hi k. Arch. f. Pharm. orcc. ohem. (1912) № 10. 2 F. M ac h. Laruhv. Versuchs. (1920) 95, $„ 33 — 42. :i Ztsclir. f. an^ew. Chein. B, 37, s. 89 (1924). 4 L. S u r r e . Annnl <1. Falsifie., v. 4, p. 331 (1911). Электронная Научная Сельскохозяй твенная Библиотека