Алкалоиды табака

41 — струей водяного пара. Перегон собирают до тех пор, пока он не перестанет давать муть с кремневольфрамовой кислотой. В приемник наливают предварительно 10 к. с. соляной кислоты (1:4), дестиллят доводят до определенного объема и фильтруют через сухой фильтр. Для дальнейшего анализа берут часть дестиллята, отвечающего содер­ жанию не более 0,1 гр. никотина, и на каждые 100 к. с. жидкости прибавляют 3 к. с. соляной кислоты указанной крепости, а затем вносят 12°/о раствор кремневольфрамовой кислоты (примерно 1 к. с. на каждые 0,01 гр. никотина). Получившийся осадок хорошо разбал­ тывают и оставляют стоять И часов, а затем отфильтровывают на взвешенный фильтр и промывают холодной водой, содержащей в од­ ном литре 1 к. с. концентр, соляной кислоты, фильтр с осадком еще влажные переносятся в платиновый тигель, осторожно озоляют и про­ каливают. Вес остатка, умноженный на 0,114, дает величину осажден­ ного никотина. Еще более точно определение непосредственно веса осадка никотина с кремневольфрамовой кислотой. Для этого осадок собирают в тигле Гуча, промывают, высушивают при 125° и взвеши­ вают как безводный никотин — силиковольфромат 2C10H u N2 (Н20) Si02 12Wo03. В некоторых случаях собирают осадок никотина — силиковоль- фромата, взбалтывают его в воде, переносят в перегонную колбу, при­ бавляют избыток магнезии и отгоняют никотин водяным паром, отгон титруют серной кислотой, содержащей в литре 3,024 гр. H2S 0 4, при­ меняя в качестве индикатора сульфо-ализариновую кислоту. Один к. с. такой серной кислоты отвечает 10 мгр. никотина. Н. В г е s i п а 1 предлагает следующий гравиметрический метод опре­ деления содержания никотина: 10—20 гр. материала обрабатываются двойным количеством поташа и сюда же прибавляется такое количе­ ство воды, чтобы вся масса имела полусухую консистенцию. Никотин отгоняется водяным паром до тех пор, пока капли пере­ гона перестанут давать осадок с уксуснокислым раствором пикриновой кислоты. Дестиллят доводится до определенного объема и берется некоторая определенная часть его, к которой прибавляется уксусная кислота до ясно кислой реакции и никотин осаждается внесением Ю°/0 раствора пикриновой кислоты в ацетоне. После осаждения к осветленной жидкости прибавляют еще реа­ гента, чтобы убедиться в полноте осаждения. Осадок отфильтровывают, промывают насыщенным водным рас­ твором пикриновой кислоты, высушивают при 40° и взвешивают. Фильтр предварительно обрабатывают тем же насыщенным раство­ ром водной пикриновой кислоты, высушивают и также взвешивают. Различие в весах дает количество пикрата никотина. На образовании пикратов никотина основан и метод S p a l l i no. u Определение основано на способности никотина образовывать дипи- краты, которые реагируют в водном растворе нейтрально, а в спирто­ вом кисло. Последние растворы требуют для нейтрализации 1 экви­ валент кислоты, в то время как аммиак реагирует и в той и в другой среде нормально. Для нейтрализации 1 молекулы аммиака и 1 молекулы никотина потребно, следовательно, в водном растворе 3 и в спиртовом растворе 2 молекулы пикриновой кислоты. Для выполнения определения необходимо иметь насыщенный рас­ твор пикриновой кислоты и 1' jo п. раствор едкого бария. 1 Н. В r e s in a. Fachliche Mitt. il. oster Tabakrepf. Wien (1!Ц5). IL 1—3. - S p a ! l i n o Ga zz. Clmm. Ital. v. 43, 11, 493 (1913). Электронная Научная Се ьскохозяйственная Библиот ка