NED373392NED

174 Труды Федерального центра охраны здоровья животных. Том X Результаты и обсуждение Идентификация пестицидов. Полярные пестициды хорошо разделяются на капиллярной колонке с неподвижной фазой DВ- 5ms и определяются времяпролетным масс-спектрометрическим детектором. Изомеры синтетических пиретроидов, пропиконазо- ла, дифеноконазола, карбарила, ГХЦГ, ДДЕ, ДДТ имеют одина- ковые массы характеристических ионов, но разное время удер- живания (табл. 1, рис. 1). На рис. 2 приведены масс-спектры для α-хлордана, α-эндосульфана и транс -нонахлора, которые на хро- матограмме по полному ионному току выходят одним пиком (15,58 мин). Использование программного обеспечения ChromaLynx ™ позволяет идентифицировать такие соединения в режиме селективной ионной регистрации. Предел детектирования 104 пестицидов составил 0,5–1 мг/л, поэтому для идентификации пестицидов с учетом их МДУ в анализируемых объектах проводили 50-кратное концентрирова- ние экстракта, полученного по методу QuEChERS, из твердых анализируемых объектов и 100–200-кратное концентрирование для воды с использованием метода ДЖЖМЭ. В качестве при- мера в табл. 1 приведены степени извлечения пестицидов из воды и экстрактов из винограда, они составляют более 70 %. Оптимизация условий ДЖЖМЭ. Для ДЖЖМЭ в качестве экстрагентов использовали хлороформ, дихлорметан, тетрах- лорметан, бромбензол, гексан, а в качестве диспергатора этанол, ацетон и метанол. Лучшими оказались гексан и хлороформ, рас- творенные в этаноле, так как при их использовании получали более чистый экстракт и степень извлечения пестицидов была более 80 % (табл. 2, рис. 3, 4). Выбор хлорпирифоса и синтети- ческих пиретроидов в качестве модельных пестицидов в данном случае обусловлен их частым применением. Определение пестицидов методом ГХ-ДЗЭ. Большинство пестицидов имеют в своем составе атомы хлора, хлора и фтора, хлора и брома или серы, поэтому для количественного анализа использовали более чувствительный ДЗЭ. Все пиретроиды, кроме дельтаметрина и бифентрина, представляют собой смесь изомеров и на хроматограммах представлены двумя (цигалот- рин, цифлутрин, перметрин), тремя (эсфенвалерат) и четырьмя (циперметрин) пиками. Пределы обнаружения пестицидов (со- Электронная На чная СельскоХозяйс венная Библ отека