NED373392NED

Вопросы биотехнологии 171 микроэкстракция (ДЖЖМЭ) [1, 14, 18]. Данный способ позволя- ет достигнуть высокой степени концентрирования и извлечения целевых компонентов, однако, имеет ограниченное применение для твердых объектов анализа. В настоящей работе оценена возможность сочетания про- боподготовки по методу QuEChERS и концентрирования (до- очистки) экстракта дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракцией для идентификации и определения пестици- дов различных классов при их совместном присутствии в воде, овощах, фруктах и мясе и других продуктов питания газожид- костной хроматографией с масс-спектрометрическим и элек- тронозахватным детекторами. Материалы и методы Аппаратура. Хромато-масс-спектрометрический анализ выполняли на системе Micromass ® GCT Premier™ ToF MS (Waters, Великобритания), включающей газовый хроматограф Agilent 6890N, времяпролетный масс-спектрометрический де- тектор с разрешением 9300 для гексахлорбензола (m/z 283,8102) и систему обработки данных на базе персонального компьютера IBM PC-AT. Разделение проводили на кварцевой капиллярной колонке длиной 30 м и внутренним диаметром 0,32 мм с непо- движной фазой DB-5ms (толщина пленки 0,25 мкм). Температу- ра колонки 40–310 ºС (скорость нагрева 15 град/мин), темпера- тура испарителя 240 ºС. Газ-носитель – гелий, давление газа- носителя на входе 0,1 МПа, расход 1 мл/мин. В хроматограф вводили 1 мкл пробы без деления потока с использованием ав- томатического дозатора СTC CombiPal. Масс-спектры реги- стрировали при ионизации электронным ударом с энергией 70 эВ, скорость сканирования 0,09 сек, диапазон сканирования 40–400 m/z, погрешность определения 0,65 мDa. Использовали газовый хроматограф Clarus-600 с детектором по захвату электронов (ДЗЭ) (Perkin-Elmer, США). Разделение проводили на кварцевой капиллярной колонке Rtx-Pesticides ® (Merck, Германия) длиной 30 м и внутренним диаметром 0,32 мм (толщина пленки неподвижной фазы 0,25 мкм). Температура ко- лонки 120–310 ºС (скорость нагрева 15 град/мин), температура ис- парителя 240 ºС, температура детектора 300 ºС. Газ-носитель – Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека