NED373389NED

420 Вопросы биотехнологии Результаты и обсуждение Прежде чем приступить к описанию результатов количественно- го содержания ЭГ, установленного двумя различными методами, не- обходимо рассмотреть данные промежуточного этапа исследований, связанного с выбором внутреннего стандарта. При количественном анализе этиленгликоля методом 1 применение нонанола-1 в качестве внутреннего стандарта оказалось более обоснованным, поскольку ка- пиллярная колонка с сорбентом SE-54 не обеспечивала удовлетвори- тельного разрешения для критической пары циклогексанол - фронт этиленгликоля. Между тем нонанол-1 и бензиловый спирт выходили из колонки значительно позднее и по времени удерживания занима- ли промежуточное положение между производными, что в целом со- ответствует данным ГОСТ 19710-83. При этом разрешение (R s ) для критических пар диэтиленгликоль - нонанол-1 и нонанол-1 - триэти- ленгликоль составило, соответственно, 8,3 и 14,4, для критических пар диэтиленгликоль – бензиловый спирт и триэтиленгликоль, со- ответственно, 2,6 и 14,1. При контроле качества продукта методом 2 все три смеси были разделены с хорошим разрешением, однако, циклогексанол был элюирован значительно раньше нонанола-1 и бензилового спирта. Таким образом, при оперативном или поточном контроле, когда время анализа имеет принципиальное значение, ис- пользование циклогексанола как внутреннего стандарта по отноше- нию к двум другим соединениям является более предпочтительным. Следует отметить, что эффективность пика этиленгликоля со- ставила в среднем 8700 т.т., диэтиленгликоля и триэтиленгликоля 63500 и 67000 т.т., соответственно, тогда как рекомендуемое значе- ние данной хроматографической величины 300 - 700 т.т. Содержание воды в модельной пробе составило 0,5%. Этот ре- зультат использовали при расчете всех 9 значений. Согласно данным табл. 2 метод опосредованной оценки ка- чества этиленгликоля, обеспечивал значительно более высокую воспроизводимость конечного результата по отношению к методу, основанному на непосредственном интегрировании пика искомого вещества, что было доказано статистически: сравнение двух значе- ний RSD по критерию Фишера показало превышение табличного значения F над расчетным более, чем в 25 раз (3). Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека