NED373389NED

418 Вопросы биотехнологии очередь, пики интересующих нас компонентов. По нашему мнению одна из причин этого явления – применение указанных реактивов недостаточной степени чистоты. Поскольку метанол, как раство- ритель, в целом удовлетворял условиям анализа, мы сочли неце- лесообразным очищать указанные вещества для их дальнейшего использования в эксперименте, тем более, что оптимизация про- боподготовки при ГХ контроле – тема отдельной научно-исследо- вательской работы. Итак, подготовка растворов для хроматографического анализа при оценке пригодности нонанола-1, бензилового спирта и циклогек- санола в качестве внутренних стандартов заключалась в следующем. Метод 1. В три мерные колбы на 25 мл помещали по 100,0 мг производных этиленгликоля. В каждую из колб добавляли 100,0 мг одного из внутренних стандартов. Приливали до метки колбы этиленгликоль, т.е. смесь компонентов разбавляли в 250 раз. Парал- лельно готовили холостую пробу (без стандартов). Метод 2. В три мерные колбы на 25 мл помещали по 100,0 мг этиленгликоля. В каждую из колб добавляли 100,0 мг одного из внутренних стандартов. Затем приливали до метки метанол. Па- раллельно готовили холостую пробу (без стандартов). Результаты данного промежуточного этапа эксперимента представлены в соот- ветствующем разделе. По окончании исследований по оптимизации внутреннего стандарта был проведен количественный анализ содержания эти- ленгликоля в модельной смеси двумя искомыми методами. Пробо- подготовка заключалась в следующем. Метод 1. В мерной колбе на 25 мл модельной смесью разбав- ляли внутренний стандарт. Внешний стандарт готовили растворе- нием внутреннего стандарта и анализируемых примесей в этилен- гликоле. Метод 2. В мерную колбу на 25 мл помещали внутренний стандарт и модельную пробу, которые затем растворяли в метаноле. Внешний стандарт готовили растворением в метаноле этиленгли- коля (ACROS >99,9%) и внутреннего стандарта. Модельную пробу и внутренние стандарты растворяли с та- ким расчетом, чтобы их концентрация в хроматографируемых рас- Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека