NED373389NED

Вопросы биотехнологии 417 татов и необходимость тестирования рассматриваемой методики на наличие значимой систематической ошибки (5). Поскольку от- крываемость устанавливают в модельном эксперименте, была под- готовлена модельная смесь, где в качестве исходных компонентов использовали воду очищенную для инъекций (ФС 42-2620-97) и реактивы фирмы «ACROS»: этиленгликоль (>99,9%), диэтиленгли- коль (99,0%) и триэтиленгликоль (99,0%). Процентное соотноше- ние ингредиентов в смеси составило, соответственно, 0,50; 97,45; 1,01 и 1,04%. Модельную пробу готовили с таким расчетом, чтобы полученный объем - 200 мл – был достаточным для проведения полного цикла исследований. При определении условий хроматографирования мы руковод- ствовались сведениями, указанными в ГОСТ 19710-83. Условия были адаптированы к кварцевой капиллярной колонке с неполяр- ным сорбентом SE 54, использованной взамен насадочных колонок с сорбентами полиэтиленгликоля – 20М и полисорб-1. Известно, что капиллярные колонки по сравнению с насадочными имеют преиму- щества в эффективности, хотя и менее селективны. Поэтому, пред- полагая недостаточную избирательность капиллярной колонки (2), были подготовлены три внутренних стандарта: рекомендуемые НД нонанол-1, бензиловый спирт и циклогексанол, опыт применения которого при анализе спиртов оказался весьма удачным (4). Таким образом, один из этапов эксперимента был обусловлен необходи- мостью выбора внутреннего стандарта. Следует отметить, что при опосредованной оценке качества этиленгликоля в инжектор хроматографа вводят вещество без пред- варительного разбавления. Этиленгликоль сам выступает в каче- стве растворителя производных и внутреннего стандарта, образуя на хроматограмме широкий неинтегрируемый фронт (1). При не- посредственном анализе этиленгликоля последний вводили в при- бор после многократного разведения до концентрации 0,05–1,00%. В наших исследованиях для этих целей был использован метанол. Предварительные испытания в качестве растворителей изопропа- нола, дихлорметана, тетрагидрофурана привели к неудовлетвори- тельному результату, так как детектор генерировал перманентный, не вполне устойчивый остаточный сигнал, искажающий, в свою Электронная Научная СельскоХозяйственная Библиотека