NED354493NED

Ход анализа. В делительную воронку помещают 25-50 см 3 раствора золы после сухого озоления растительного материала, приливают 2 см 3 0,05 %-ного раствора ПААФ и перемешивают. Через 10 минут приливают 20 см 3 10 н. H 2 S 0 4, перемешивают, приливают из бюретки 10 см 3 хлороформа и сильно встряхивают воронку в течение 1 минуты. После разделения фаз сливают нижний окрашенный слой хлороформа непосредственно в кювету с толщиной просвечиваемого слоя 2,0 см и фотоколориметрируют на фото­ электроколориметре при длине волны 550 нм (желто-зеленый светофильтр) относительно нулевого раствора, содержащего все указанные выше реактивы за исключением раствора золы. Содержание кобальта определяют по калибровочному графику, вычи­ тая результат холостого анализа. Построение калибровочного графика. В делительные воронки приливают 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,5; 5,0 см 3 рабочего образцового раствора кобальта C 0 SO 4 • 7Н 2 0 , содержащего в 1 см 3 0,2 мкг кобальта, приливают 2 см 3 0,05 %-ного раствора ПААФ и перемешивают. Через 10 минут прили­ вают 20 см 3 10 н. H 2 S 0 4, перемешивают, приливают из бюретки 10 см 3 хло­ роформа и сильно встряхивают воронку в течение 1 минуты. В дальнейшем проводят те же операции, что и с анализируемым раствором золы. Калибровочный график строят по результатам фотоколориметрирова- ния, откладывая на оси абсциссы содержание кобальта в мкг, соответствующее образцовому раствору, а на оси ординаты - значения их оптической плотности. Вычисление результатов анализа. Содержание кобальта опреде­ ляют по формуле: Со = а ■У0 -р У1 -т где Со - содержание кобальта, мг/кг; а - содержание кобальта, найденное по калибровочному графику, мкг; V 0 - общий объем исходного раствора золы, см3; Vi - объем анализируемого раствора золы, см3; р - разведение; m - масса навески для озоления растительного материала, мкг. 1 1 .5 .1 9 . Ф о т о к о л о р и м е т р и ч е с к о е о п р е д е л е н и е м а р г а н ц а в р а с т в о р е зо л ы с п е р й о д а т о м к а л и я Принцип метода. Метод основан на окислении марганца в кислой среде перйодатом калия K J0 4 до окрашенного перманганат-иона и измерении оптической плотности полученного окрашенного раствора на фотоэлектро­ колориметре. Ход анализа. В стакан из термостойкого стекла помещают 5 см 3 рас­ твора золы после сухого озоления растительного материала, приливают 5 см 3 концентрированной H N 0 3 и осторожно упаривают на электрической плитке в вытяжном шкафу. Остаток смачивают 5 см 3 концентрированной H N 0 3 и упа­ ривают досуха. Эту операцию повторяют 2 раза. 97