NED354493NED

приливают 10 см 3 промывного раствора и встряхивают воронку в течение 1 минуты. После разделения фаз нижний водный слой полностью сливают и отбрасывают, а экстракт переносят в кювету фотоэлектроколориметра. На спектрофотометре “Спекол” фотоколориметрирование проводят при длине волны 470 нм в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 5,0 см с использованием приставки ЕК-5. В кювету добавляют 5 капель 95 %-ного этилового спирта, перемешивают экстракт стеклянной палочкой и оставляют на 5 минут для оседания капелек воды. Окраска экстракта не изменяется в течение 30 минут. Определение молибдена на других фотоэлектроколориметрах прово­ дят при длине волны 470 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной про­ свечиваемого слоя 3,0 см. Оптическую плотность прозрачного экстракта, окрашенного в оран­ жевый цвет, измеряют относительно изоамилового или Н-бутилового спирта. Содержание молибдена определяют по калибровочному графику, вы­ читая результат холостого анализа. Построение калибровочного графика. В делительные воронки при­ ливают по 1 см 3 1 %-ного раствора железоаммонийных квасцов и 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см 3 рабочего образцового раствора молибденовокислого аммо­ ния (NH 4 ) 6 M o 70 24 • 4Н 2 0 , в 1 см 3 которого содержится 1,0 мкг молибдена, по 10 см 3 20 %-ной НС1 и дистиллированной водой объем доводят до 30 см3. Калибровочный график строят по результатам фотоколориметрирова- ния, откладывая на оси абсциссы содержание молибдена в мкг, соответству­ ющее образцовому раствору, а на оси ординаты - значение их оптической плотности. Вычисление результатов анализа. Содержание молибдена опреде­ ляют по формуле: Мо = а ■ У 0 - р Уг -т где Мо - содержание молибдена, мг/кг; а - содержание молибдена, найденное по калибровочному графику, мкг; Vo - общий объем исходного раствора золы, см3; V 1 - объем анализируемого раствора золы, см3; р - разведение; m - масса навески для озоления растительного материала, мкг. 1 1 .5 .1 8 . Ф о т о к о л о р и м е т р и ч е с к о е о п р е д е л е н и е к о б а л ь т а в р а с т в о р е зо л ы п о м е т о д у Ц И Н А О Принцип метода. Метод основан на получении окрашенного ком­ плекса кобальта с 2-(2-пиридилазо)-5-диэтилметааминофенолом (ПААФ) и экстракции его хлороформом. Необходимую реакцию среды для образования комплекса (pH 5,0) и устранения влияния окрашенных комплексов сопут­ ствующих элементов (Си, Fe, Мп и др.) создают маскирующим раствором из лимоннокислого и уксуснокислого натрия. 96