NED354493NED

Калибровочный график строят по результатам колориметрирования на фотоэлектроколориметре, откладывая на оси абсциссы содержание бора в мкг, соответствующее рабочему образцовому раствору, а на оси ординаты - значения их оптической плотности. Вычисление результатов анализа. Содержание бора определяют по формуле: g _ а ■ У0-Р Vx ■ш ’ где В - содержание бора, мг/кг; а - содержание бора, найденное по калибровочному графику, мкг; V 0 - общий объем исходного раствора золы, см3; Vi - объем анализируемого раствора золы, см3; р - разведение; m - масса навески для озоления растительного материала, мкг. 11.5.17. Фотоколориметрическое определение молибдена в растворе золы с роданидом калия Принцип метода. Метод основан на получении окрашенного соеди­ нения оранжевого цвета пятивалентного молибдена (V) с роданидом калия в солянокислом растворе и последующей экстракции его изоамиловым или Н-бутиловым спиртом и колориметрировании на фотоэлектроколориметре. Интенсивность окраски роданидного комплекса молибдена зависит от кислотности, концентрации роданид-иона и длительности выдерживания рас­ твора. Необходимость в строгом соблюдении pH связана с тем, что при вос­ становлении молибдатов в солянокислой среде может происходить образование хлоркомплексов молибдена, тогда как образование роданидных комплексов задерживается. Для восстановления молибдена до пятивалентного (V) используют SnCl2, которое обесцвечивает одновременно роданид трехвалентного железа. Для полного устранения влияния железа и других элементов, усиливающих интенсивность окраски, экстракт роданидного комплекса молибдена промы­ вают раствором SnCl2. Влияние железа на интенсивность окраски роданида молибдена компенсируют введением железа в образцовые растворы. Ход анализа. В делительную воронку пипеткой приливают 25 см 3 раствора золы после сухого озоления растительного материала, добавляют 1 см 3 1 %-ного раствора железоаммонийных квасцов и разбавляют до 30 см 3 дистиллированной водой. Затем к раствору приливают 2,5 см 3 10 %-ного рас­ твора роданида калия KSCN и 2 см 3 20 %-ного раствора SnCl 2 перемешивая содержимое после прибавления каждого реактива. После обесцвечивания окраски роданида железа прибавляют 8 см 3 изоамилового или Н-бутилового спирта и встряхивают воронку в течение 2 минут. После разделения фаз ниж­ ний водный слой отбрасывают, оставив около 0,5 см 3 его в воронке с экстрак­ том. Затем экстракт обрабатывают промывным раствором, который гото­ вят перед промывкой. Для приготовления 100 см 3 промывного раствора берут 6 см 3 20 %-ного раствора SnCl 2 и 94 см 3 6,5 %-ного раствора НС1. К экстракту 95