NED354493NED

где Zn - содержание цинка, мг/кг; а - содержание цинка, найденное по калибровочному графику, мкг; V 0 - общий объем исходного раствора золы, см3; V 1 - объем анализируемого раствора золы, см3; р - разведение; m - масса навески для озоления растительного материала, мкг. 11.5.16. Фотоколориметрическое определение бора в растворе золы с хинализарином Принцип метода. Метод основан на получении окрашенного ком­ плекса бора с хинализарином в растворе H 2 SO 4 (пл. 1,84) с последующим из­ мерением оптической плотности на фотоэлектроколориметре. В растворе H 2 S 0 4 хинализарин Ci 4 H 8 0 6 образует с борной кислотой Н 3 В 0 3 сложный эфир - внутрикомплексное соединение с характерной синей окраской. Ход анализа. Из раствора золы после сухого озоления берут 1 см 3 от­ стоявшегося раствора, переносят в сухую пробирку диаметром 15 мм с при­ тертой или полиэтиленовой пробкой, наливают из бюретки 9 см 3 раствора хинализарина (0,015 г хинализарина растворяют в концентрированной H 2 S 0 4 и доводят объем до 1 дм3), закрывают пробирку пробкой, содержимое тщ а­ тельно перемешивают и оставляют на 2 часа в темном месте. На спектрофотометре “Спекол” фотоколориметрирование проводят при длине волны 620 нм в той же пробирке, в которой выдерживали окра­ шенный раствор, используя приставку для прибора ER. Оптическую плот­ ность измеряют относительно “нулевого” раствора (1 см 3 1,0 и. H 2 SO 4 и 9 см 3 раствора хинализарина). Нулевой раствор хранят в закрытой пробирке и по нему проверяют настройку прибора. На других фотоэлектроколориметрах измерение оптической плотно­ сти проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 2,0 см при длине волны 620 нм (оранжево-красный светофильтр). Оптическую плотность из­ меряют относительно нулевого раствора (2 см 3 1,0 н. H 2 SO 4 и 18 см 3 хинали­ зарина). Содержание бора определяют по калибровочному графику, вычитая результат холостого анализа. Построение калибровочного графика. Градуированной пипеткой берут указанные в таблице 14 объемы рабочих образцовых растворов бора (А, В, С), переносят их в пробирки, доводят объем до 1 см 3 1,0 и. H 2 S 0 4 и приливают 9 см 3 раствора хинализарина, перемешивают и оставляют на 2 ча­ са в темном месте. В 1 см 3 рабочего образцового раствора А содержится 10,0 мкг бора, раствора В - 5,0 мкг, раствора С - 1,0 мкг бора. Таблица 14 —Приготовлениерастворов сравнения Показатель Номер пробирки 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Рабочие образцовые растворы бора - С С В В в В А А Объем рабочего образцового раствора бора, см3 0 0,5 1,0 0,4 0,6 0,8 1,0 0,6 0,8 Массовая концентрация бора, мкг/см3 0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 8,0 94