NED354493NED

Затем содержимое тигля упаривают досуха на электрической плитке, помещают в муфельную печь, повышают температуру до 500 °С и выдержи­ вают 15 минут. К охлажденной золе приливают 5 см 3 20 %-ной НС1 и после осторожного упаривания на электрической плитке растворяют при нагрева­ нии в 20 см 320 %-ной НС1. После охлаждения раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 50 см 3 и доводят бидистиллированной водой объем до метки. Из полученного раствора отбирают пробы для определения молибдена. 1 1 .5 .1 5 . Ф о т о к о л о р и м е т р и ч е с к о е о п р е д е л е н и е ц и н к а в р а с т в о р е зо л ы с д и т и з о н о м П ринцип м ет о д а . Метод основан на получении окрашенного ком­ плекса цинка с дитизоном, экстрагируемого ССЦ, в присутствии которого в нейтральной среде образуется пурпурно-красный однозамещенный дитизонат цинка. Затем раствор колориметрируют на фотоэлектроколориметре при длине волны 538 нм (зеленый светофильтр). Мешающие определению цинка катионы меди, свинца и некоторых других элементов предварительно связы­ ваются в прочные комплексы тиосульфатом натрия NaiSiOs 5Н20 и остают­ ся в водной фазе. Оптимальное значение pH достигается нейтрализацией анализируемого раствора прибавлением буферного раствора. Х о д анализа. Перед анализом раствор золы разбавляют в 10 раз в 0,3 н. растворе НС1. Для этого 5 см 3 раствора золы помещают в мерную колбу емкостью 50 см3, доводят до метки 0,3 и. НС1 и перемешивают. Затем этот раствор помещают в делительную воронку на 100 см3, приливают 10 см 3 мас­ кирующего раствора (1 дм 3 ацетатного буферного раствора (pH 5,0) смеши­ вают с 25 см 3 50 %-ного раствора тиосульфата натрия), перемешивают, прибавляют 10 см 3 рабочего раствора дитизона в ССЦ и встряхивают воронку в течение 1 минуты. После разделения фаз слой четыреххлористого углерода (экстракт) сливают в кювету фотоэлектроколориметра с толщиной просвечиваемого слоя 1,0 см и измеряют оптическую плотность относительно нулевого рас­ твора шкалы образцовых растворов. Содержание цинка определяют по калибровочному графику, вычитая результат холостого анализа. П о ст роен и е кал и б р о во ч н о го гр а ф и к а . В делительные воронки по­ мещают 0, 2, 4, 6 , 8 , 10 см 3 рабочего образцового раствора цинка, содержаще­ го в 1 см 3 1,0 мкг цинка, и доводят объем до 10 см 3 0,3 н. НС1. Содержание цинка в делительных воронках соответствует 0, 2, 4, 6 , 8 и 10 мкг. Затем по­ ступают так же, как и при анализе раствора золы. Калибровочный график строят по результатам колориметрирования образцовых растворов на фотоэлектроколориметре, откладывая на оси абс­ циссы содержание цинка в мг, а на оси ординаты - значение их оптической плотности. В ы числение р е зу л ь т а т о в анализа. Содержание цинка определяют по формуле: Zn = а ■ Vp V V1 ■т 93