NED354493NED

После того, как тигель перестанет “дымить”, его вынимают из му­ фельной печи и охлаждают при комнатной температуре. Затем в тигель при­ бавляют 6-8 капель концентрированной H N 0 3 или 30 %-ной Н 2 0 2, или 10 %-ного раствора NH 4 NO 3 . Потом тигель снова помещают в муфельную печь, нагретую до 80-100 °С. Когда внесенный окислитель испарится, нагрев увеличивают до 500-525 °С. После этого тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. В вегетативных органах растений, особенно в стеблях, может содер­ жаться много кремния, который способствует сильному спеканию золы, что препятствует озолению. В этом случае для разрыхления материала и ускоре­ ния озоления следует перед сжиганием смочить навеску в тигле 5 см 3 этило­ вого спирта и поджечь. Когда пламя погаснет, тигель ставят в муфельную печь и проводят озоление, как описано выше. Параллельно определяют гигроскопическую влагу в растительном ма­ териале. Содержание золы определяют по формуле: ( с - а ) - 1 0 0 1 0 0 Х “ ( в - а ) ( 1 0 0 - W)’ где X - содержание золы, %; а - масса пустого прокаленного тигля, г; в - масса тигля с воздушно-сухой навеской, г; с - масса тигля с прокаленной золой, г; W - содержание влаги в исследуемом растительном материале, %; ioo - w —к0ЭФФициент Для пересчета на абсолютно сухое вещество; 100 - коэффициент для пересчета в проценты. 1 1 .5 .1 4 . Р а с т в о р е н и е зо л ы п о с л е су х о г о о зо л е н и я р а с т и т е л ь н о г о м а т е р и а л а П ри гот овлен и е р а с т в о р а зол ы для оп ределен и я бора, цинка, м е ­ ди, кобальт а, м а р га н ц а и ж елеза. Полученную после сухого озоления зо­ лу охлаждают, смачивают бидистиллированной водой и приливают к ней 5 см 3 20 %-ной НС1 для перевода окислов и карбонатов элементов в хлориды. Накрывают тигель часовым стеклом и выдерживают на кипящей бане в тече­ ние 30 минут. Полученный раствор, не фильтруя, переносят через воронку в мерную колбу емкостью 50 см3, смывая остатки из тигля бидистиллированной водой, и доводят объем до метки. Содержимое колбы перемешивают и оставляют до просветления или центрифугируют. Из отстоявшегося прозрачного слоя раствора отбирают пробы для определения указанных микроэлементов. П ри гот овлен и е р а с т в о р а зол ы для оп ределен и я м олибдена. По­ лученную после сухого озоления золу охлаждают, смачивают бидистиллиро­ ванной водой, приливают к ней 2 см 3 концентрированной H N 0 3 для более полного окисления органических веществ и тщательно перемешивают стек­ лянной палочкой с оплавленным концом. 92