NED354493NED

Приготовление щелочного раствора трилона Б. 30 г трилона Б растворяют в 1 дм 3 0,5 %-ного раствора NaOH. Раствор используют для мы­ тья кювет фотоэлектроколориметра и колб, в которых к минерализатору до­ бавляют осаждающий раствор. Содержание серы определяют по калибровочному графику. Построение калибровочного графика. Калибровочный график строят по результатам фотометрирования растворов сравнения, откладывая на оси абсциссы содержание серы в растворах сравнения в пересчете на 100 см 3 минерализата в мг, а на оси ординаты - значения их оптической плотности (показания фотоэлектроколориметра). Если объем анализируемой пробы меньше 10 см3, то результат, найденный по калибровочному графику, увеличивают во столько раз, во сколько раз была разбавлена проба. Вычисление результатов анализа. Содержание серы (S) на воз­ душно-сухое вещество определяют по формуле: _ (а - б ) -100 ^ т ■1000 где S - содержание серы, %; а - содержание серы в 100 см 3 минерализата, найденное по калибро­ вочному графику, мг; б - содержание серы в 100 см 3 раствора холостого анализа, найден­ ное по калибровочному графику, мг; m - навеска воздушно-сухого материала, г; 1000 - коэффициент для пересчета миллиграммов в граммы; 100 - коэффициент для пересчета в проценты. 11.5.13. Сухое озоление растительного материала для определения микроэлементов Метод основан на озолении органического вещества при высокой температуре в муфельной печи в фарфоровых тиглях. Тигли тщательно моют, подсушивают, а затем прокаливают в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 500-525 °С, и выдерживают в течение 30 минут. Затем тигли охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Прокалива­ ние и взвешивание повторяют до установления постоянной массы. Ход анализа. Растительный материал для озоления должен быть из­ мельчен достаточно крупно, тогда он в тигле будет укладываться более рых­ ло. Уплотнять его не следует. Тигель заполняют не более чем на % объема. Мелкие семена (горчица, лен масличный, рапс и др.) можно брать для сухого озоления без измельчения. Навеску растительного материала массой 1-2 г берут на аналитиче­ ских весах с точностью ± 0,0001 г, помещают в прокаленный тарированный тигель, ставят тигель в холодную муфельную печь в вытяжном шкафу и нагревают сначала медленно, а затем нагрев увеличивают. В таких условиях происходит медленное озоление, которое заканчивается при температуре 500-525 °С. 91