NED354493NED

фильтр осадок. Конец трубки воронки не должен касаться фильтрата в при­ емной колбе. Фильтрат не накапливают, а удаляют небольшими порциями. Когда на фильтр перенесен весь осадок из стакана, последний много­ кратно обрабатывают с помощью стеклянной палочки с резиновым наконеч­ ником горячей дистиллированной водой, подкисленной НС1, смывая промывные воды на фильтр. Промывание осадка на фильтре продолжают до тех пор, пока в промывной жидкости, взятой непосредственно из конца труб­ ки воронки, не будет отсутствовать реакция на барий с H 2 S 0 4. Закончив промывание, фильтр с осадком переносят в тарированный фарфоровый тигель, который помещают в сушильный шкаф и подсушивают. Когда фильтр подсохнет, тигель переносят в муфельную печь для озоления фильтра и прокаливания осадка. Температура в муфельной печи не должна подниматься выше 750 °С. После озоления фильтра для прокаливания осадка достаточно 20 минут. Тигель с прокаленным осадком охлаждают в эксикаторе и взвешива­ ют на аналитических весах. Вычисление результатов анализа. Содержание серы (S 0 3) в расти­ тельном материале определяют по формуле: [а - (б + в)] - 0,3429 - 100 S 0 3 — --------------------------------------- , где S 0 3 - содержание серы, %; а - масса тигля с прокаленным B aS 0 4, г; б - масса пустого прокаленного тигля, г; в - масса золы (указана на обложке пачки фильтров), г; m - навеска растительного материала, соответствующая объему раство­ ра, взятого для осаждения, г; 0,3429 - коэффициент пересчета B aS 0 4 на S 0 3; 100 - коэффициент для пересчета в проценты. 11.5.12. Определение серы в растительном материале по методу ВНИИА Принцип метода. Метод основан на извлечении серы из раститель­ ного материала озолением смесью азотной (H N 0 3) и хлорной (НС104) кислот, переводом в сульфаты и последующим определением в виде взвеси B aS 0 4 турбидиметрическим методом. В качестве стабилизатора взвеси использует­ ся раствор желатина. Ход анализа. Навеску воздушно-сухого измельченного растительно­ го материала, просеянного через сито с диаметром отверстий 1,0 мм, массой 0 , 2 ± 0,001 г помещают в мерную колбу емкостью 100 см 3 из термостойкого стекла, добавляют 2 см 3 смеси H N 0 3 (пл. 1,19) и 57 %-ной НС10 4 в соотно­ шении по объему 1 : 1 , ставят на электрическую плитку с термостойким по­ крытием в вытяжном шкафу, затем нагревают при температуре 170-180 °С. Озоление проводят, не допуская бурного кипения. При озолении вначале идет выделение бурых паров оксидов азота, затем белых паров НС104. Про­ должительность озоления около 2 часов. После прекращения выделения белых паров НС10 4 колбу охлаждают до комнатной температуры, затем приливают 1 см 3 концентрированной НС1 и снова озоляют до полного обесцвечивания раствора в колбе. Затем содержи­ 89