NED354493NED

образовавшейся H 2 SO 4 хлористым барием ВаС12. Образовавшийся осадок B aS 0 4 выделяют из раствора фильтрованием и учитывают весовым методом. Ход анализа. На аналитических весах берут навеску тонкоизмель- чеиного растительного материала массой 1 , 0 ± 0,0002 г и переносят на дно колбы Къельдаля, которая должна иметь шлиф для плотного соединения с обратным водяным холодильником. Затем в колбу Къельдаля приливают 15 см 3 H N 0 3 (пл. 1,19), соединя­ ют ее с обратным холодильником и оставляют на 5-10 часов для медленного озоления растительного материала. После этого в холодильник впускают хо­ лодную воду и ведут озоление при слабом нагревании колбы Къельдаля. При сильном нагревании возможен выброс озоленного вещества через холодиль­ ник, выделение при этом оксидов серы и их улетучивание вместе с парами воды. Концентрированную Н 2 0 2 приливают по несколько капель через хо­ лодильник в колбу после окончания выделения бурых паров оксидов азота. Озоление завершают, когда раствор в колбе станет прозрачным и бецветным, на что уходит не менее 8 часов. Затем в колбу Къельдаля приливают 10-20 см 3 дистиллированной во­ ды и раствор фильтруют для удаления кремниевой кислоты через плотный фильтр в мерную колбу емкостью 200 см3. Колбу Къельдаля многократно промывают небольшими порциями дистиллированной воды, каждый раз со­ бирая промывные воды на фильтр. Осадок кремниевой кислоты на фильтре еще несколько раз промывают дистиллированной водой, затем фильтрат в колбе доводят дистиллированной водой до объема 200 см 3 (до метки), пере­ мешивают и отбирают пипеткой в два химических стакана пробы раствора по 50 см3, подкисляют НС1 и осаждают H 2 S 0 4 хлоридом бария. Для этого раствор в стакане нагревают до кипения на электрической плитке. Одновременно в стеклянной пробирке доводят до кипения 3-5 см 3 10 %-ного раствора ВаС1 2 и приливают его в стакан с кипящим раствором, продолжая кипячение еще 2-3 минуты. Выпадает осадок B aS 0 4. Подкисление вытяжки НС1 способствует образованию более крупных кристаллов B aS 0 4, что облегчает последующее отделение его при фильтровании. Для полноты осаждения сульфат-ионов и образования более крупных кристаллов B aS 0 4 стакан после прибавления 10 %-ного раствора ВаС1 2 накрывают стеклом и ставят на 4 часа в теплый сушильный шкаф. По истече­ нии этого времени раствор испытывают на полноту осаждения B a S 0 4. Для этого в прозрачную жидкость над осадком в стакане прибавляют одну каплю раствора ВаС12. Отсутствие помутнения раствора свидетельствует о полном осаждении. В противном случае добавляют вновь несколько капель 10 %- ного раствора ВаС1 2 и оставляют на несколько часов в теплом месте. Пока идет осаждение B aS 0 4, готовят чистые, прокаленные до посто­ янной массы фарфоровые тигли. По истечении 4 часов содержимое стакана фильтруют через плотный фильтр, промытый предварительно кипящей ди­ стиллированной водой, подкисленной НС1, для удаления из фильтровальной бумаги следов сульфат-иона. Мелкокристаллический осадок B aS 0 4 способен проходить даже через плотный фильтр, поэтому колбу, в которую фильтруют, надо ставить на чер­ ную бумагу или пленку. Это позволит легко обнаружить прошедший через 88