NED354493NED

как они с реактивом Несслера дают нерастворимые осадки и вызывают по­ мутнение раствора. Действие этих катионов устраняется добавлением к ис­ пытуемому раствору сегнетовой соли, которая связывает ионы кальция и магния и устраняет их взаимодействие с реактивом Несслера. Реакция с реактивом Несслера очень чувствительная. Предельная концентрация, допускающая определение аммония, не должна превышать 0,15 мг аммония в 100 см 3 раствора. Ход анализа. Из мерной колбы с раствором № 1 пипеткой берут 10 см 3 раствора, переносят в мерную колбу объемом 50 см3, разбавляют ди­ стиллированной водой до метки, закрывают пробкой и перемешивают. Полу­ чают раст вор № 2. Затем 2 см 3 раствора № 2 переносят в мерную колбу емкостью 50 см3, разбавляют дистиллированной водой до 35 см3, добавляют 2 капли 10 %-ного раствора NaOH, перемешивают (создается щелочная реакция раствора), при­ ливают 2 см 3 сегнетовой соли, вновь перемешивают, затем добавляют 2 см 3 реактива Несслера, доводят объем дистиллированной водой до метки, закры­ вают колбу пробкой, перемешивают содержимое колбы и колориметрируют при длине волны 450 нм на фотоэлектроколориметре. Периодическое разбавление раствора обеспечивает получение при добавлении реактива Несслера прозрачного раствора чисто желтого цвета светлого оттенка. Если раствор приобретает оранжевый или красноватый цвет, анализ повторяют с меньшим объемом вытяжки. Разбавление окра­ шенных растворов дистиллированной водой не допускается! Содержание валового азота определяют по калибровочному графику. Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью 50 см 3 помещают 0, 2, 4, 6 , 8 , 10, 12, 14, 16, 18, 20 см 3 рабочего образцового раствора NH 4 CI, содержащего в 1 см 3 0,0039 мг азота, добавляют дистилли­ рованной воды до 35 см3, 2 капли 10 %-ного раствора NaOH, перемешивают, приливают 2 см 3 сегнетовой соли, вновь перемешивают, затем добавляют 2 см 3 реактива Несслера, доводят объем дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой, перемешивают содержимое колбы и колоримет­ рируют при длине волны 450 нм на фотоэлектроколориметре. По результатам колориметрирования образцовых растворов строят калибро­ вочный график, откладывая на оси абсциссы содержание азота в мг, соответствующее образцовому раствору, а на оси ординаты - значения их оптической плотности. Вычисление результатов анализа. Содержание валового азота определяют по формуле: а ■р ■ 100 N = ---- --------- т ■1000 ’ где N - содержание валового азота, %; а - содержание азота, найденное по калибровочному графику, мг; р - разведение; m - навеска растительного материала для озоления, г; 1000 - коэффициент для пересчета миллиграммов в граммы; 100 - коэффициент для пересчета в проценты. 82