NED354493NED

Ход анализа. Навеску тонкоизмельченного воздушно-сухого расти­ тельного материала массой 0Д5-0,25±0,0002 г взвешивают на аналитических весах и помещают в колбу Къельдаля. Одновременно определяют содержание гигроскопической влаги в анализируемом материале. Затем в колбу Къельда­ ля приливают 5-10 см 3 H 2 SO 4 плотностью 1,84, тщательно и осторожно пе­ ремешивают содержимое и ставят колбу в штатив на 10-15 часов (на ночь) для медленного обугливания растительного материала, которое начинается при комнатной температуре. После этого в колбу приливают 1-2 см 3 30 %- ной перекиси водорода, опускают несколько крупинок (кристаллов) измель­ ченного селена, содержимое колбы еще раз осторожно перемешивают и уста­ навливают в нагревательный аппарат в вытяжном шкафу, осторожно нагревая до слабого кипения. Навеску растительной пробы в колбе Къельдаля можно заливать H 2 S 0 4 с растворенным в ней при нагревании селеном из рас­ чета 5 г растертого металлического селена в 1 дм 3 H 2 S 0 4 (пл. 1,84). Спокойное кипячение продолжают до полного обесцвечивания рас­ твора в колбе. В процессе нагревания и кипения цвет жидкости в колбе изме­ няется. Когда установится устойчивый бурый цвет, колбу снимают с нагревательного аппарата, охлаждают, добавляют по стенке колбы 1-2 капли Н 2 0 2 и снова кипятят на слабом огне. При медленном озолении семян масличных культур возникает необ­ ходимость неоднократного добавления по 1-2 капли Н 2 0 2. Озоление заканчи­ вают, когда раствор в колбе приобретает совершенную прозрачность и появляются белые пары оксида серы S 0 2 над кипящим раствором. Появление паров S 0 2 как признака полного разложения Н 2 0 2 обязательно. Неразложив- шаяся Н 2 0 2 мешает определению фосфора. Параллельно проводят контрольное озоление реактивов (без расти­ тельного материала), для чего в колбу Къельдаля приливают 5-10 см 3 H 2 S 0 4 (пл. 1,84), добавляют 1-2 см 3 30 %-ной Н 2 0 2 (в дальнейшем ее добавляют столько же, сколько и в колбу с растительным материалом), вносят катализа­ тор и озоляют так же, как и анализируемое вещество. Результаты определе­ ния анализируемых элементов в контрольной пробе вычитают из содержания элементов в исследуемом растительном материале. После завершения озоления и охлаждения колбы Къельдаля в нее приливают 5 см 3 дистиллированной воды и перемешивают. Содержимое кол­ бы при этом сильно разогревается. После охлаждения раствор из колбы Къельдаля переносят при многократном ополаскивании колбы небольшими порциями дистиллированной воды в мерную колбу емкостью 100 см3. После охлаждения мерной колбы и добавления дистиллированной воды до метки колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Получают раствор № 1, в котором определяют азот и зольные эле­ менты соответствующими методами. 11.5.6. Определение валового азота фотометрическим методом с реактивом Несслера Принцип метода. При взаимодействии солей аммония с реактивом Несслера образуется комплексная соль желтого цвета. Интенсивность окрас­ ки раствора пропорциональна концентрации иона аммония и может быть из­ мерена на фотоэлектроколориметре. Присутствие в растворе катионов кальция, магния и некоторых других мешает определению иона аммония, так 81