NED354493NED

10 %-ного раствора ВаС12. Содержимое пробирок снова перемешивают и сравнивают выпавшие осадки с осадком водной вытяжки. В зависимости от величины осадка в пробе вытяжки почвы на определение берут следующее количество анализируемого раствора: при содержании 1,0 мг/см 3 SO42" - 50 см 3 и больше; 5.0 мг/см 3 S 0 42 - 25 см3; 10.0 мг/см 3 SO 4 2"- 5 см 3 и меньше. Ход анализа. Берут 20-40 г воздушно-сухой почвы, просеянной через сито с диаметром отверстий 2,0 мм, помещают навеску в бутылку емкостью 500 см3, приливают 100 см 3 дистиллированной воды и взбалтывают в течение 5 минут. Затем суспензию фильтруют через плотный беззольный фильтр. Берут пипеткой 50 см 3 прозрачного фильтрата из колбы (после пере­ мешивания ее содержимого) и помещают в коническую титровальную колбу емкостью 250 см3, разбавляют дистиллированной водой до 100 см3, помеща­ ют кусочек бумажки индикатора Конго красного и подкисляют разбавленной НС1 (1:1) до сине-фиолетовой окраски индикаторной бумажки (pH 3,0). Затем нагревают колбу на электрической плитке до кипения, снимают с плитки и приливают из бюретки в горячий раствор 10 см 3 осадительной смеси ВаС1 2 + MgCl 2 (2,44 г ВаС1 2 2Н20 растворяют в 1 дм 3 дистиллирован­ ной воды; 2,03 г MgCl 2 6Н20 растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды и смешивают оба раствора в равных объемах), содержимое колбы тщательно перемешивают и оставляют стоять 2-3 часа или сутки. После отстаивания, не отфильтровывая осадка BaSC> 4 , прибавляют в раствор 2-3 капли 1 %-ного рас­ твора Na 2 S, добавляют 1-2 см 3 5 %-ного раствора солянокислого гидроксила- мина NH2OH • НС1 и нейтрализуют по каплям 10 %-ным раствором NH 4 OH до изменения бумажки Конго в красный цвет (pH 5,2). Затем в полученный раствор приливают 10 см 3 буферной смеси NH4CI + NH4OH (pH 10,0) : 25 г х.ч. NH 4 CI, растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды, приливают 200 см 3 20 %-ного NH 4 OH и доводят объем дистиллирован­ ной водой до 1 дм3, добавляют металлиндикатор хромоген черный или хром темно-синий, перемешивают и титруют 0,01 М раствором трилона Б до изме­ нения окраски индикатора в точке эквивалентности. В конце титрования до­ бавляют еще немного металлиндикатора и буферной смеси. После этого титруют осадительную смесь ВаС1 2 + MgCl2. Берут 10 см 3 осадительной смеси, разбавляют дистиллированной водой до 100 см3, прили­ вают 10 см 3 буферной смеси NH4CI + NH4OH (pH 10,0) и в присутствии того же металлиндикатора титруют 0,01 М раствором трилона Б до изменения окраски раствора в точке эквивалентности. Чтобы учесть, сколько расходуется 0,01 М раствора трилона Б на свя­ зывание присутствующих в анализируемой пробе почвы ионов кальция и магния, определяют содержание в почвенной вытяжке этих ионов. Для этого берут 50 см 3 фильтрата, разбавляют дистиллированной во­ дой до 100 см3, прибавляют 2-3 капли 1 %-ного раствора N a 2 S, 1-2 см 3 5 %- ного раствора солянокислого гидроксиламина и 10 см 3 буферной смеси NH4CI + NH4OH (pH 10,0), добавляют металлиндикатор, перемешивают рас­ твор и титруют его 0,01 М раствором трилона Б до изменения окраски в точке эквивалентности. Вычисление результатов анализа. Содержание сульфат-иона на SO3 определяют по формуле: 73