NED354493NED

са, после чего делают пробу на полноту осаждения SO 4 2', которую производят следующим образом. В прозрачный отстоявшийся раствор по стенке стакана приливают несколько капель 10 %-ного раствора ВаСЬ- Если около стенки образуется муть от выделившегося осадка BaSC> 4 , добавляют каплями еще некоторое количество ВаС12, нагревают до кипения, дают осадку отстояться и повторяют пробу еще раз. Осадок держат на водяной бане 4-6 часов. Если осадок еле заметен, время отстаивания увеличивают до 12 часов, после чего приступают к филь­ трованию. Фильтрование проводят через плотный беззольный фильтр диа­ метром 7-9 см, предварительно 2-3 раза обработав его кипящей дистиллирован-ной водой, чтобы уменьшить поры фильтра. При плохом ка­ честве фильтров фильтрование ведут через двойной фильтр или выливают на фильтр 2-3 см 3 бумажной мацерированной массы. По мере накопления филь­ трат просматривают на содержание осадка и в случае присутствия его снова пропускают через тот же фильтр. Поскольку мелкокристаллический осадок B aS 0 4 способен проходить даже через плотный фильтр, надо колбу, в которую принимают фильтрат, ставить на черную бумагу или пленку. Это позволяет легко обнаружить “про­ скочивший” через фильтр мелкокристаллический осадок. Если это произо­ шло, фильтрат подкисляют несколькими каплями 10 %-ной НС1, нагревают до кипения и вновь фильтруют после охлаждения. После окончания фильтрования осадок промывают дистиллированной водой, слегка подкисленной 10 %-ной НС1. Промывание ведут сначала в ста­ кане декантацией, а затем на фильтре до отсутствия реакции на ион хлора с раствором A g N 0 3, подкисленным H N 0 3. Фильтр с осадком B aS 0 4 подсуши­ вают на воронке, затем помещают во взвешенный фарфоровый тигель и ста­ вят в холодную муфельную печь в вытяжном шкафу. После этого включают муфельную печь и озоляют фильтр по мере ее нагревания. Осадок прокаливают при температуре 700-750 °С. Не следует повы­ шать температуру выше 800 °С и излишне затягивать прокаливание. Продол­ жительность первого прокаливания 30 минут, второго - 20 минут. Затем тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Повторное прокаливание производят до установления постоянной мас­ сы осадка. П р и м еч а н и е. Объем вытяжки для анализа устанавливают предва­ рительной пробой на сульфат-ион. Для этого в пробирку берут 10 см 3 вытяж­ ки, подкисляют ее несколькими каплями 10 %-ной НС1 и добавляют 1 см 3 10 %-ного раствора ВаСЬ. После тщательного перемешивания раствор нагре­ вают до кипения. По величине осадка и степени помутнения раствора определяют объ­ ем вытяжки для анализа, учитывая следующие показатели: а) если помутнения нет, сульфат-ион в растворе отсутствует; б) при помутнении раствора, указывающего на сравнительно невысо­ кое содержание сульфат-иона, для анализа берут 50 см 3 вытяжки; в) при выпадении осадка берут от 5 до 20 см 3 вытяжки; 71