NED354493NED

раствора железоаммонийных квасцов (х.ч.) (N H ^S C ^ • Fe 2 (S 0 4)3 • 24Н20 и указанные в таблице 12 возрастающие объемы рабочего образцового раство­ ра молибдена (молибденовокислый аммоний), содержащего в 1 см 3 1,0 мкг молибдена. Затем приливают по 5 см 3 20 %-ной НС1 и дистиллированную во­ ду до общего объема 30 см3. Далее поступают так же, как при анализе вытяж­ ки почвы. Таблица 12 - Приготовление шкалы образцовыхрастворов Показатель Номер делительной воронки 1 2 3 4 5 6 7 Объем рабочего образцового раствора молибдена, см3 0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 Содержание молибдена в почве, мг/кг 0 0,05 ОД 0,2 03 0,4 0,5 По результатам колориметрирования образцовых растворов строят калибровочный график, откладывая на оси абсциссы содержание молибдена в почве в мг/кг, соответствующее образцовому раствору, а на оси ординаты - значения оптической плотности. 11.3.8. Определение сульфат-иона в почве весовым методом Принцип метода. Метод основан на осаждении сульфат-иона хло­ ридом бария ВаС1 2 • 2Н20 с образованием осадка B aS 0 4. Массу прокаленного осадка B aS 0 4 пересчитывают на S 0 3. Осаждение ведут в солянокислом растворе, поскольку НС1 препят­ ствует выделению малорастворимых солей С аС 0 3 и В аН Р0 4 и способствует образованию крупнокристаллического осадка B aS 0 4. Из нейтральных рас­ творов этот осадок выделяется в виде мелких кристаллов, которые проходят через фильтр. Осаждение ведут в нагретом растворе для выделения крупно­ кристаллического осадка B aS 0 4. В растворе не должно быть большого из­ бытка осадителя ВаС12, так как это ведет к выделению мелких кристаллов осадка B aS 0 4. Ход анализа. Навеску воздушно-сухой почвы массой 20-40 г, просеян­ ной через сито с диаметром отверстий 2,0 мм, помещают в бутылку емкостью 500 см3, приливают 100 см 3 дистиллированной воды и взбалтывают в течение 5 минут. Затем суспензию фильтруют через плотный беззольный фильтр. В химический стакан вместимостью 200 см 3 приливают пипеткой 50 см 3 фильтрата и подкисляют раствор по каплям 0,3-0,5 см 3 10 %-ной НС1 до явно розовой окраски индикатора метилового красного, после чего прили­ вают 1 см 3 НС1 (пл. 1,19), чтобы обеспечить минимальную растворимость осадка B aS 0 4. Избытка НС1 следует избегать, так как растворимость B aS 0 4 в сильно кислом растворе заметно увеличивается. Раствор нагревают на электрической плитке до кипения, затем сни­ мают с плитки и приливают по каплям 5-10 см 3 горячего 10 %-ного раствора ВаС1 2 (в зависимости от помутнения раствора), тщательно размешивая стек­ лянной палочкой каждую каплю осадителя. После этого стакан накрывают часовым стеклом и слабо кипятят 5- 10 минут. При большом осадке кипятят не более 2-3 минут при постоянном помешивании раствора. Стакан ставят на кипящую водяную баню на 2-3 ча- 70