NED354493NED

ния используют SnCl2, которое обесцвечивает одновременно роданид 3-ва­ лентного железа Fe(SCN)3. Для полного устранения окраски роданида железа и некоторых других элементов промывают экстракт роданидного комплекса молибдена раствором SnCl2. Влияние железа на интенсивность окраски рода­ нида компенсируют введением железа в шкалу образцовых растворов. Ход анализа. Навеску воздушно-сухой почвы массой 15 г, пропу­ щенной через сито с диаметром отверстий 2,0 мм, помещают в колбу или бу­ тылку емкостью 500 см3, приливают 150 см 3 оксалатного буферного раствора, закрывают полиэтиленовой пробкой и взбалтывают суспензию на встряхива- теле или ротаторе в течение 1 часа. Затем вытяжку фильтруют через бумаж­ ный складчатый фильтр, отбрасывая первую мутную порцию фильтрата. Одновременно ставят холостой анализ, проводя его через все стадии, исклю­ чая взятие пробы почвы. Берут 100 см 3 прозрачного фильтрата, помещают в стакан из термо­ стойкого стекла и выпаривают на электрической плитке досуха. Стакан оставляют на плитке еще 30 минут для более полного обезвоживания остатка и частичной возгонки оксалатов в виде белого “дыма” . Затем стакан с остат­ ком вытяжки помещают в холодную муфельную печь, доводят температуру до 500 °С и прокаливают в течение 4 часов. Прокаленный остаток растворяют при нагревании в 10 см 3 20 %-ной НС1. Полученный раствор фильтруют в делительную воронку, предваритель­ но отметив на воронке объем 30 см3. Фильтр промывают 4-5 раз дистиллиро­ ванной водой и доводят объем раствора до 30 см3. К полученному раствору приливают 2,5 см 3 10 %-ного раствора рода­ нида калия и 2 см 3 20 %-ного раствора SnCl2, перемешивая содержимое во­ ронки после прибавления каждого реактива. После обесцвечивания окраски роданида железа прибавляют 8 см 3 изоамилового или Н-бутилового спирта и встряхивают воронку в течение 2 минут. Дают фазам полностью расслоиться и отбрасывают нижний водный слой, оставив около 0,5 см 3 его в воронке с экстрактом. Экстракт обрабаты­ вают промывным раствором, который готовят непосредственно перед про­ мывкой (смешивают 6 см 3 20 %-ного раствора SnCl 2 и 94 см 3 6,5 %-ной НС1). К экстракту в воронке приливают 10 см 3 промывного раствора и встряхивают воронку в течение 1 минуты. После разделения фаз водный слой полностью сливают и отбрасыва­ ют, а экстракт переносят в кювету фотоэлектроколориметра. Добавляют в кювету 5 капель этилового спирта, перемешивают экстракт стеклянной па­ лочкой и оставляют на 5 минут для оседания капелек воды. Окраска экстрак­ та не изменяется в течение 30 минут. Оптическую плотность окрашенного в оранжевый цвет прозрачного экстракта измеряют относительно изоамилового или Н-бутилового спирта на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной просвечиваемого слоя 5,0 см при длине волны 470 нм. Содержание молибдена в почве определяют по калибровочному гра­ фику и вычитают из него результат холостого анализа. Приготовление шкалы образцовых раст воров и построение ка­ либровочного графика. В делительные воронки берут по 5 см 3 1 %-ного 69