NED354493NED

11.3.5. Определение кобальта с нитрозо-Р-солью в вытяжке по методу Крупского и Александровой Принцип метода. Метод основан на получении окрашенного ком­ плекса кобальта с нитрозо-Р-солью Ci 0 H 5 O 8 NSNa 2 и измерении оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре. Перед окрашиванием концентрацию вытяжки повышают выпарива­ нием и обрабатывают окислителями для минерализации органических веществ. Влияние железа устраняют с помощью трехзамещенного лимонно­ кислого натрия КазСбН 5 0 7. Кроме того, окрашенные соединения трехвалент­ ного железа, а также меди с нитрозо-Р-солью разрушают смесью Н 3 Р 0 4 и H N 0 3. Ход анализа. В стакан из термостойкого стекла помещают 50 см 3 раствора окисленного остатка вытяжки, приливают 1 см 3 концентрированной HNO 3 , 1 см 3 Н 2 0 2 и выпаривают досуха на закрытой электрической плитке. Обработку остатка H N 0 3 и Н 2 0 2 повторяют еще раз и выпаривают содержи­ мое до начала кристаллизации солей. Затем в стакан приливают 6 см 3 бидистиллированной воды, подкис­ ленной НС1 (1:1), и раствор доводят до кипения. Приливают в раствор 1 см 3 20 %-ного лимоннокислого натрия и 1 см 3 40 %-ного уксуснокислого натрия и кипятят в течение 1 минуты. Раствор должен иметь pH около 6 (проверяют по индикаторной бумажке). В случае необходимости раствор доводят до нужного значения pH добавлением уксуснокислого натрия. После этого к анализируемому раствору приливают 1 см 3 0,05 %-ного раствора нитрозо-Р-соли и доводят до кипения. Если анализируемый раствор при этом становится желто-красным, приливают еще 1 см 3 0,05 %-ного рас­ твора нитрозо-Р-соли, 5 см 3 бидистиллированной воды и доводят раствор в стакане до кипения. После охлаждения к анализируемому раствору прилива­ ют 3 см 3 смеси Н 3 РО 4 и H N 0 3 (смешивают 100 см 3 Н 3 РО 4 и 20 см 3 H N 0 3) и немедленно перемешивают. Затем раствор переносят в градуированную пробирку вместимостью 10 см 3 (если прибавляли 1 см 3 нитрозо-Р-соли) или в пробирку вместимостью 20 см 3 (если прибавляли 2 см 3 нитрозо-Р-соли). Раствор в пробирке доливают до метки бидистиллированной водой, перемешивают и колориметрируют. Если раствор перед колориметрированием мутный, его помещают в сухую центрифужную пробирку и центрифугируют при 3000-4000 об/мин в течение 5 минут. Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волны 540 нм (зеленый светофильтр) в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 2,0 см относительно бидистиллированной воды. При использовании спектроколориметра “Спекол” большая чувствительность и точность анализа достигается при использовании кюветы с толщиной просвечиваемого слоя 5,0 см. Содержание кобальта в почве определяют по градуировочному гра­ фику и вычитают из него результат холостого анализа. Приготовление шкалы образцовых раст воров и построение ка­ либровочного графика. В мерные колбы емкостью 100 см 3 пипеткой поме­ щают указанные в таблице 10 возрастающие объемы рабочего образцового раствора сернокислого кобальта (в 1 см 3 содержится 10 мкг кобальта), при­ ливают в колбы бидистиллированную воду до объема около 50 см3, 5 см 3 66