NED354493NED

По результатам колориметрирования образцовых растворов строят калибровочный график, откладывая на оси абсциссы содержание марганца в почве в мг/кг, соответствующее образцовому раствору, а на оси ординаты - значения оптической плотности. 11.3.4. Определение меди с диэтилдитиокарбаматом свинца в вытяжке по методу Крупского и Александровой Принцип метода. Метод основан на получении окрашенного ком­ плекса меди с диэтилдитиокарбаматом свинца, экстракции его СС1 4 и коло- риметрированием экстракта. Образование окрашенных соединений железа, марганца и некоторых других элементов с диэтилдитиокарбаматом исключается благодаря исполь­ зованию этого реагента в виде очень прочного бесцветного комплекса со свинцом, с которым реагирует практически только медь. Проведение экс­ тракции в слабокислой среде обеспечивает получение прозрачных экстрак­ тов. Ход анализа. В делительную воронку помещают 20 см 3 раствора окисленного остатка вытяжки, приливают 10 см 3 маскирующего состава (смешивают 750 см 3 20 %-ного раствора уксуснокислого натрия и 250 см 3 10 %-ного раствора лимоннокислого натрия) и тщательно перемешивают со­ держимое. Затем приливают 10 см 3 диэтилдитиокарбамата свинца в СС1 4 и встряхивают воронку в течение 2 минут. После разделения фаз сливают нижний слой СС1 4 в кювету фотоэлек­ троколориметра с толщиной просвечиваемого слоя 1,0 см и колориметриру- ют раствор при длине волны 436 нм (синий светофильтр) относительно чистого СС14. Содержание меди определяют по калибровочному графику и вычита­ ют из него результат холостого анализа. Приготовление шкалы образцовых раст воров и построение ка­ либровочного графика. В делительные воронки помещают указанные в таб­ лице 9 возрастающие объемы 0,4 %-ной НС1, затем - рабочего образцового раствора меди (в 1 см 3 содержится 1 мкг меди) и приливают по 10 см 3 маски­ рующего раствора. Далее поступают так же, как при анализе вытяжки из поч­ вы. Таблица 9 — Приготовление шкалы образцовых растворов Показатель Номер делительной воронки 1 2 3 4 5 Объем 0,4 %-ной НС1, см3 20,0 18,0 15,0 10,0 0 Объем рабочего образцового раствора меди, mj 0 2,0 5,0 10,0 20,0 Содержание меди в почве, мг/кг 0 0,2 0,5 1,0 2,0 По результатам колориметрирования образцовых растворов строят калибровочный график, откладывая на оси абсциссы содержание меди в поч­ ве в мг/кг, соответствующее образцовому раствору, а на оси ординаты - зна­ чения оптической плотности. 65