NED354493NED

V 3 —объем пробы, взятой для отгона, см3; С - молярная концентрация эквивалента серной кислоты с A H 2 S 0 4, моль/дм3; m - масса навески почвы, г; 0,28 - масса азота, соответствующая 1 см 3 точно 0,01 М раствора H 2 S 0 4, пошедшего на связывание азота, мг; 1000 - коэффициент для пересчета на 1 кг почвы. 11.2.10. Определение нитратного азота по методу Грандваль-Ляжу Принцип метода. Метод основан на взаимодействии нитратов с ди- сульфофеноловой кислотой C 6 H 3 (H S 0 3 ) 2 0 H и образовании тринитрофенола C 6 H 2 (N 0 2 ) 3 0 H , который при подщелачивании раствора дает окрашенное в желтый цвет нитросоединение C 6 H 2 (N 0 2 ) 3 0 K в количестве, эквивалентном содержанию нитратов: З Ш О з + C 6 H 2 (H S 0 3 ) 2 0 H = C 6 H 2 (N 0 2 ) 3 0 H + 2H 2 S 0 4 + Н 2 0 ; C 6 H 2 (N 0 2 ) 3 0 H + КО Н = C 6 H 2 (N 0 2 ) 3 0 K + Н20 Ход анализа. Навеску свежей почвы массой 20 г помещают в колбу (бутылку) объемом 150-200 см 3 и добавляют 0,5-3,0 г активированного угля. Затем цилиндром приливают 100 см 3 дистиллированной воды и сразу взбал­ тывают в течение 3 минут. После взбалтывания суспензию фильтруют в сухую колбу через воронку с 4-мя слоями складчатого фильтра. Не следует наливать в воронку больше половины ее объема. После отфильтровывания раствора берут 25-50 см 3 прозрачной вы­ тяжки, помещают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане до 1 капли (при пересушивании сухого остатка могут быть потери нитратов). К сухому остатку приливают 1 см 3 дисульфофеноловой кислоты и тщательно растирают сухой остаток небольшой стеклянной палочкой. Через 10-15 минут в чашку приливают 20-25 см 3 дистиллированной воды, из бю­ ретки прибавляют небольшими порциями 20 %-ный раствор NaOH до окра­ шивания лакмусовой бумаги в синий цвет. При этом образуется комплексное соединение устойчивой желто-оранжевой окраски. Если раствор помутнеет, добавляют 2-3 капли 20 %-ного раствора NaOH. Содержимое чашки количественно переносят в мерную колбу емко­ стью 50 см 3 через небольшую воронку без фильтра. Раствор в колбе доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой и перемешивают. Раствор колориметрируют сразу же при длине волны 450 нм (синий свето­ фильтр). Содержание нитратного азота определяют по калибровочному графи­ ку. Построение калибровочного графика. В пронумерованные фарфо­ ровые чашки помещают определенные (возрастающие) объемы рабочего об­ разцового раствора K N 0 3, в 1 см 3 которого содержится 0,01 мг N -N 0 3. Затем осуществляют все те же операции, что и при определении нитратов в анали­ зируемом образце почвы. 54