NED354493NED
К сухому остатку приливают из бюретки 20 см 3 9,0 %-ной Н 3 РО 4 и нагревают до полного растворения осадка. Раствор в стакане перемешивают круговыми движениями, переносят в мерную колбу емкостью 25 см 3 и поме щают в кипящую водяную баню в штативе. Через 5 минут после нагревания раствора в пробирку приливают 5 см 3 2 %-ного раствора K J0 4, раствор пере мешивают и выдерживают в водяной бане в течение 30 минут. Окрашенный раствор охлаждают, доводят объем дистиллированной водой до 25 см3, пере мешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 536 нм (зеле ный светофильтр) в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 5,0 см относительно нулевого раствора шкалы образцовых растворов. Содержание марганца определяют по калибровочному графику, вы читая результат холостого анализа. Построение калибровочного графика. В мерные пробирки емко стью 25 см 3 приливают 0, 2, 5, 7, 10, 12 см 3 рабочего образцового раствора К М п 0 4, содержащего в 1 см 3 1,0 мкг марганца, доводят объем раствора 9 %-ной Н 3 РО 4 до 20 см 3 и далее поступают так же, как при анализе раствора золы. Калибровочный график строят по результатам фотоколориметрирова- ния, откладывая на оси абсциссы содержание марганца в мкг, соответствую щее образцовому раствору, а на оси ординаты - значения их оптической плотности. Вычисление результатов анализа. Содержание марганца опреде ляют по формуле: Мп = а ■Ур 'У V1 - m ’ где Мп - содержание марганца, мг/кг; а - содержание марганца, найденное по калибровочному графику, мкг; V 0 - общий объем исходного раствора золы, см3; Vi - объем анализируемого раствора золы, см3; р - разведение; m - масса навески для озоления растительного материала, мкг. 11.5.20. Фотоколориметрическое определение меди в растворе золы с диэтилдитиокарбаматом свинца Принцип метода. Метод основан на получении окрашенного ком плекса с диэтилдитиокарбаматом свинца, экстрагировании его четыреххло ристым углеродом СС1 4 и фотоколориметрировании экстракта на фотоэлектроколориметре. Метод является специфичным для меди. Требуе мую кислотность среды (pH 1,5) получают прибавлением к раствору золы лимоннокислого аммония, который повышает pH среды и препятствует вы падению из раствора полуторных окислов следствие образования цитратных комплексов. 98
RkJQdWJsaXNoZXIy