NED92645NED

выпаривания раствора и осаждения SiO 2 • 11Н2О, а также фильтрование придется повторить. Чтобы фильтрование S1O2 • пН^О шло нормально, оно должно итти быстро. Быстро фильтроваться раствор с S i 0 2 - n H 2 0 будет в том случае, если раствор горячий, если фильтр рыхлый (быстрофильгругащий) и если воронка хоро- шая, т. е. имеет правильный угол 1 . Иногда воронка работает Плохо потому, что плохо вложен фильтр. На все эти детали следует обращать внимание. Чтобы ускорить фильтрование SiCb пНЮ, лучше вести его в начале путем декантации, а потом уже перенести осадок на воронку. Выделить всю кремневую кислоту из рас i вора полностью за один раз, да еще в присутствии большого количества NaCl, образовавшегося из KNaCO^, невозможно. Всегда после первого фильтрования в растворе останется часть Si0 2 пН 2 0, иногда в количестве до 5%. Поэтому в валовом анализе необходимо выделять Si0 2 - n H 2 0 не менее как 2 раза. При первом осаждении большая часть S1O2 п Н 2 0 выде- ляется в виде объемистого хлопьевидного осадка белого цвета Размер фильтра для этого осадка должен быть примерно У см в дйаметре. Второй раз фильтр должен быть меньшего раз- мера не больше 7 см в диаметре. В этом случае нельзя за- бывать основного правила аналитической работы: брать фильтр не по величине объема жидкости, а по величине осадка. Игнорирование этого правила является непроститель- ной ошибкой, так как фильтрование маленького осадка через большой фильтр замедляет работу. Большой фильтр трудно отмыть от поглощенных порами фильтра солей, а излишнее промывание поведет к растворению осадка. Промывая осадок кремневой кислоты, удаляют из геля S\0 2 • п Н 2 0 электролит, который способствует коагуляции золя Si02 • пНгО. Поэтому особенно долго промывать осадок нецелесообразно, и б—7 наполнений воронки горячей однопроцентной НС1 достаточно. После этого оса- док следует 2—3 раза промыть кипящей дестиллированной водой, чтобы удалить НС1. Иногда во время фильтрования раствор идет мутный— от БЮг-пНгО или от основных солей Mg и R2O3 (полуторных окислов) или от соединений титана. Муть следует отличать от кристаллического осадка, который выпадает из раствора вследствие его пересыщенности хлоридами К и Na. Кристаллические осадки легко растворяются при разбав- лении раствора водой. Мутный раствор при разбавлении остается без изменения. 1 Прибавление к фильтруемому раствору нескольких капель 1 % ра- створа желатины способствует полной коагуляции кремневой кислоты и быстрому фильтрованию осадка SiO> : пНЮ 95 Электронная книга СКБ ГНУ Россельхзакадемии