NED92645NED

бора. Эта операция проводится для того, чтобы удалить из навески свободную и адсорбированную углекислоту. 6. Присоединить колбу к прибору и очистить прибор OI углекислоты. Д ля этого, не включая поглотительных трубок, соединить прибор с аспиратором и с помощью аспиратора в течение 30 мину г протягивать через прибор воздух, лишен- ный С 0 2 . 7. Взвесить поглотительные трубки, снимая с них предо- хранители перед взвешиванием. После взвешивания предо- хранители снова надеваются на отростки трубок 'до момен- та включения в прибор. При надевании и снятии предохра- нителей трубку следует д е р ж а ть за отросток, на который надевают каучук (как показано на рис. 27). 8. Выключить аспиратор, уравнять давление и включить в прибор взвешенные поглотительные трубки. 9. Пустить холодильник и приготовить горелку д ля по- догревания. 10. Прилить в делительную воронку 20 мл 10° 0 раство- ра НС) и осторожно спустить ее в колбу, регулируя ток ^кислоты с помощью крана делительной воронки так, чтобы скорость прохождения пузырьков С 0 2 через калиаппарат была не больше 2 в секунду. Время от времени помеши- вать колбу, слегка освободив винт колбодержателя. На момент приливания кислоты надо обратить особое внимание. Слишком быстрое приливание соляной кислоты является одной из главных причин неточности определе- ния со 2 . При взаимодействии образца с кислотой в присутствии карбона ю в идет выделение углекислоты по следующему уравнению: С а С 0 3 + 2 Н С 1 = С а С Ь + С 0 2 + Н 2 0 . 11. После того как видимая реакция с кислотой прекра- тится, приступают к нагреванию жидкости. Нагревают жид- кость осторожно и медленно, чтобы не происходило бурного выделения С 0 2 . 12. Доводят жидкость до кипения и кипятят минуты 3—5, до прекращения прохождения пузырьков С 0 2 через кали- аппарат. 13. Отставляют горелку, выключают холодильник и ре- гулируют работу аспиратора так, чтобы скорость прохожде- ния газа через очистительную систему была не больше 2 пузырьков в секунду. 14. Открывают кран делительной воронки, присоединяют к прибору аспиратор и протягивают воздух, лишенный С 0 2 в течение 45 минут. 15. Выключают аспиратор, снимают поглотительные труб- ки, закрывают их предохранителями и выносят в весовую комнату минут на 20. 6*- 83 Электронная книга СКБ ГНУ Россельхзакадемии

RkJQdWJsaXNoZXIy