NED92645NED

охлаждают колбу и затем смывают частицы внутрь колбы н е б о л ы шш количеством воды. 11. Сжигание считается законченным, когда раствор сде- лается зеленовато-голубоватым от меди, а осадок станет белым. Продолжительность сжигания зависит от состава органических веществ почв и колеблется от одного до не- скольких часов. Сжигание значительно ускоряется от прибавления мини- мального количества порошка металлического селена. Ката- литическое действие селена здесь исключи1ельно высокое. 12. После обесцвечивания раствора колбу нагревают еще минут 20—30; затем нагревание прекращают и дают к о л бе охладиться. 13. Если отгонка аммиака будет производиться не тотчас после сжигания, надо защитить раствор в колбе от погло- щения азота из воздуха. Д ля этого колбу помещают под стеклянный колпак на особой стеклянной пластинке, к кото- рой пришлифованы края колпака. Шлиф на колпаке смазы- вают вазелином (рис. 36). Отгонка аммиака 14. Подготовляют приемник для улавливания аммиака. Д ля этого в чистую коническую колбу емкостью в 250— 300 мл из бюретки приливают 25 мл 0,1N H 3 S 0 4 и при- соединяют приемник к перегонному аппарату так, чтобы конец дестилляционной трубки был погружен в серную кислоту. 15. В охлажденную после сжигания колбу осторожно приливают небольшое (20—30 мл) количество воды, взбал- ш в а ю т, дают осадку отстояться, сливают раствор в плоско- донную перегонную колбу емкостью не меньше 750 мл так, чтобы осадок остался в колбе для сжигания. Эту опе- рацию повторяют раз 10—20 до тех пор, пока проба на лакмус не покажет отсутствие кислоты. Объем всей промыв- ной жидкости в перегонной колбе должен быть не больше 400 мл, гак как иначе раствор может быть переброшен при кипении в приемник с титрованной кислотой. Д ля того что- бы кипение было равномерно, нужно избегать перенесения осадка в перегонную колбу (рис. 37). 16. Нейтрализуют промывные воды в перегонной колбе едкой щелочью. Для этого берут перегонную колбу, накло- няют ее и осторожно по стенке приливают четверное про- тив взятой д ля сжигания серной кислоты количество концен- трированного раствора NaOH (1 :1). Так как серной кислоты для сжигания берут 20—25 мл, то раствора NaOH надо взять 80—100 мл. Следят, чтобы не было перемешивания ж и д к о сш и раствор NaOH был на дне перегонной колбы. 78 Электронная нига СКБ ГНУ Россельхзакадемии