NED92645NED

4. З а ж е чь горелк> п од той частью трубки, где нахо- дится окись меди и п р о к а л и ть окись меди в стр>е кисло- рода или воздуха д ля т о г о, чтобы сжечь в ней органические примеси Прокаливание начинать с слабого о г н я, чтобы не лопнула трубка, затем постепенно усиливать нагрев и довести его до сильного. Прокаливание вести в течение 1 5 - 2 0 минут. 5. Во время прс}каливания окиси меди взвесить обе по- глотительные натрбнные тр>бки, сняв с них предохранители (как показано на рис. 27). 6. После прокаливания окиси меди присоединить к при- б о ру поглотительные т р у б ки так, чтобы натронная известь была направлена в с т о р о ну тугоплавкой трубки. 7. З а ж е чь вторую г о р е л ку и поместить ее под пустой частью трубки в 2 — 3 см от конца платиновой лодочки. Начать осторожно п р о г р е в а ть трубку, постепенно усиливая пламя. Не передвигая горелки, довести нагрев до сильного и прокаливать пустой к о н ец трубки в продолжении 30 ми- н \ т . Ц е ль такого нагревания—удаление из навески с по- мощью струи горячего газа (кислорода или воздуха) содер- ж а щ и х ся в ней л е г к о л е т ^ ч их органических соединений и воды. Выделяющаяся из навески вода собирается в стеклян- ном шарике, частью пфглощается серной кислотой. При прокаливании трубки с л е д \ ет прикрыть ее сверху асбестом или кафлями д ля предохранения от излучения теплоты. 8. После 30-минутного нагревания трубки передвинуть горелку на 1 см ближе к лодочке; через 5 минут передви- нуть горелку снова на 1 см. Поступать так до тех пор, по- ка не начнет накаливаться к о н ец платиновой лодочки. Если при постепенном приближении пламени к лодочке на стен- ках трубки появятся капли воды вблизи каучуковой пробки, а над лодочкой —темные продукты сухой перегонки, отста- вить горелку на прежнее мест о (2 — 3 см от конца лодочки) и снова сильно прогреть трубку до полного исчезновения осевших на стенках капель, после чего снова постепенно приблизить нагревание к концу лодочки. 9. Приступить к прокаливанию платиновой лодочки с на- веской. Начать слабо прокаливать конец лодочки и вести прокаливание в течение 5—10 минут. Передвинуть горелку вдоль лодочки на 1 см и снова прокалить минут 5. Пере- двигая горелку через каждые 5 минут, постепенно в течение 1 — 1,5 часа прокалить всю лодочку. Под конец сжигания можно несколько усилить нагрев и ток воздуха. 10. Погасить обе горелки, присоединить к крайней погло- штельной трубке аспиратор и, отделив прибор от газометра, « течение 30 минут протягивать через него аспиратором воз- 71 Электронная книга СКБ ГНУ Россельхзакадемии