NED92645NED

Если индикатора прибавлено много, в конечной ю ч ке нитрования наблюдается зеленая окраска. Образующееся зе- леное вещество представляет собой продукт присоединения днфенилбензидина к дифенилбензидинвиолету. Оно исключи- тельно мало растворимо и че1ко показывает конец реакции. Поэтому мы намеренно прибавляем избыток (10 капель) ин- дикатора, чтобы получить это соединение. С той же целью, т. е, для более четкого определения конца реакции, в тит- руемый раствор прибавляют фосфорную кислоту. Фосфорная кислота образует с ионами Fe "' ' бледноокрашенный раствор фосфата железа и тем обесцвечивает зеленоватый or Fe*(SO раствор. В почвах и грунтах, богатых закисным железом (глеевые горизонты заболоченных почв), метод Тюрина дает завышен- ные р е з у л ы а т ы, так как кислород хромовой кислоты в этом случае будет итти не только на окисление органических в е щ е е / в, но и на окисление присутствующего закисного ж е л е з а. В почвах, засоленных хлоридами, р е з у л ь т ат будут также завышенными за счет окисления СГ до CL по урав- нению- K O . 0 r - f 6 N a C [ f 7 H 2 S 0 4 - = C r 2 ( S 0 4 ) ^ + K j S 0 4 + 3 N a 2 S 0 4 + + 7 Н 2 0 + З С Ь . Для связывания хлора в этом случае к навеске добав- ляют Ag 2 S0 4 . Порядок определения 1. Из образца почвы тщательно отбирают неразложив- шиеся корешки, берут среднюю пробу и растирают ее в ага- товой ступке так, чтобы вся почва прошла через сито с отвер- стиями в 0,25 мм. 2. Из подготовленной таким образом пробы берут две навески по 0,1—0,5 г (в зависимости от содержания пере- гноя). 3. Переносят навески в конические колбочки емкостью 100 мл (рис. 29). 4. Приливают к навескам из бюретки по 10 мл 0,4N раствора СЮ 3 в разведенной (1 : 1) серной кислоте. 5. Прибавляют по 0,1 г A g 2 S 0 4 или 0,2 г H g S 0 4 в качестве катализаторов. В засоленных хлоридами образцах Ag 2 SOt служи1 1акже для связывания хлора. 6. Перемешивают содержимое колбочек и закрывают их маленькими вороночками для охлаждения водяных паров при нагревании. 7. Ставят колбочки на асбестовой сетке на электро- плитку или газовую горелку и нагревают до кипения. С мо- мента кипения (кипение начинается очень быстро, через 5 65 Электр нная книга СКБ ГНУ Россельхзакадемии