NED92645NED

Надо определить, в какой трубке закупорка и заменить эту; трубку новою. 13. Осторожно уравнять давление в приборе с атмосфер- ным давлением и закрыть кран делительной воронки. 14. Прилить через делительную воронку в колбу для с о ж ж е н ия 30 мл H >2 S0 4 , уд. в. Г,84 (если образец не кар- бонатный). 15. Ч е р ез ту же воронку постепенно небольшими пор- циями прилить 10—20 мл 5 0% раствора СгО^ в зависимости от солержашп: перегноя или 20 мл насыщенного раствора K o CA' j O'/*. Н И Ж Н И Й конец делительной воронки должен быть погружен в жидкость, чтобы образующаяся в результате взаимодействия почвы с окислительной смесью СО^ не ухо- дила через д е л и т е л ь н ую воронку наружу. 16. Закрыть кран делительной воронки, слегка отпустить винт к о л б о д е р ж а г е ля и легким круговым движением осто- рожно перемешать содержимое колбы. При взаимодействии серной кислоты и хромового ангид- рида выделяется кислород, который окисляет у г л е р од орга- нических веществ. Протекающую реакцию можно разбить на две стадии: 1) 4 C r 0 3 + 6 H 2 S 0 4 = 2 C r 2 ( S 0 i ) з +З ( 0 2 ) + б Н 2 0 , 2) 3 C + 3 ( 0 s ) = 3 C 0 2 . Красный раствор хромовой кислоты переходит в зеленый раствор сернокислой соли окиси хрома. З е л е н ая окраска обыч- но маскируется избытком хромовой кислоты. Если же зеле- ная окраска явно заметна, это говорит о том, что перегноя в об- разце оказалось больше, чем можно было окислить взятым ко- личеством С Ю . и определение придется переделать, соответ- ственно уменьшив навеску или увеличив количество С г 0 3 . 17. Как только окончится бурное выделение СО:?, з а ж е чь горелку и начать постепенно подогревать колбу, время от времени помешивая содержимое в ней легким круговым движением. Помешивание следует производить до тех пор, пока жидкость в колбе не начнет кипеть. В ц е л ях безопасности во время кипячения следует на- деть предохранительные очки-консервы. 18. Кипятить колбу на небольшом огне до тех пор, пока не перестанут проскакивать пузырьки газа через калиаппа- рат. Обычно кипячение длится 10—15 минут. Кипячение д о л ж но быть слабым для того, чтобы водяные пары успе- вали сгуститься в холодильнике и не проникали в очисти- тельную систему. 19. Соединить прибор с аспиратором, осторожно открыть кран делительной воронки и только тогда прекратить нагре- вание. Аспиратор должен быть так отрегулирован, чтобы * Если есть п о л о жи ость. лучше работать с СгОз. 59 Электронная книга СКБ ГНУ Россельхзакадемии