NED92645NED

лов и возможны потери. В этом случае при окончательном прокаливании осадка в платиновой чашке следует при- крыть чашку (часовым стеклом. Д л я введения поправки на чистоту реактивов полагается, как и при сплаве, сделать также определение содержания суммы хлоридов калия и натрия во взятых реактивах, т. е. провести так называемый «холостой опыт». Осадок хлоридов щелочей после взвешивания используется для определения калия — хлороплатинатным или другим методом. Натрий обычно определяется по разности, но может быть определен и отдельно — цинк-ураниловым или магний-урани- ловым методом. П о р я д о к о п р е д е л е н и я щ е л о ч е й м е т о д о м с п е к а н и я 1. Берут навеску тонко растертой в агатовой ступке почвы или грунта в количестве т о ч н о 1 г на аналитических весах. 2. На технических весах с точностью до 0,01 г отвешива- ют 1 г NH 4 C1 и 4 г СаСОз. Указанные соли должны быть химически чистые и не содержать калия и натрия. 3. Отвешенные соли должны быть самым тщательным образом перемешаны с навеской . Это — олень ответственная операция, и от нее зависит полнота выделения щелочей из навески. Перемешивание выполняется следующим образом, сначала навеска смешивается с NHiCl. Д ля этого навеску почвы или грунта помещают в агатовую или Я Ш М О В УЮ ступку и, прибавляя понемногу NH 4 C1, тщательно растирают и перемешивают каждую порцию пестиком. После того, как навеска хорошо растерта и перемешана с хлористым аммонием, начинают смешивать ее с углекислым кальцием (СаСОз). Для этого из отвешенного количества СаСОз (4 г) отделяют 1 г для дальнейших операций, а 3 г постепенно, небольшими порциями, прибавляют в агатовую ступку и каждый раз хорошо растирают и перемешиваю'! пестиком. 4. Из оставленного 1 г СаСОз берут небольшое количе- ство и кладут на дно платинового тигля, в котором будут проводить спекание, чтобы образовать так называемую «по- душечку». После этого осторожно переносят смесь навески с солями в платиновый тигель и оставшимся СаСОз «смы- вают» ступку и пестик от приставших частиц смеси в тигель. Слегка уплотняют смесь в тигле постукиванием тигля по столу и покрывают смесь оставшимся СаСОз так, чтобы сверху был слой С а С 0 3 («верхшя подушечка»). Верхняя подушечка имеет исключительно важное значе- ние для задерживания частиц NH 4 C1. Поэтому необходимо, 152 Электронн я книга СКБ ГНУ Россельхзакадемии