NED92645NED

Чтобы исправить ошибку, надо некоторое время прокалить осадок без крышки. В этом случае кислород воздуха окис- ляет сернистый барий в B a S 0 4 по уравнению- B a S 4 - 2 0 2 — = B a S 0 4 . П о р я д о к о п р е д е л е н и я ф о с ф о р а в в и д е ф о с ф о р н о й к и с л о т ы ( по Л о р е н ц у ) 1. Из мерной колбы с фильтратом от кремневой кислоты взять 50 мл и поместить в химический стакан на 150— 200 мл. 2. Осадить полуторные окислы аммиаком. 3. Отфильтровать осадок через рыхлый фильтр и промыть его горячей дестиллированной водой с несколькими каплями NH 4 OH (1—2 капли) до потери реакции на хлор. 4. Использовать фильтрат от полуторных окислов для определения серной кислоты (стр. 145), а осадок — для оп- ределения фосфорной кислоты. 5. Растворить осадок на фильтре в разведенной азотнюй кислоте (1 : 1). Раствор собрать в химический стакан ем- костью 150—200 мл, предварительно сделав на нем метку, отвечающую объему 25 ,мл. 6. Выпарить раствор под тягой на электроплитке или го- релке до объема т о ч н о 25 мл (до метки). 7. Прибавить 25 мл особой смеси азотной и серной кис- лоты. 8. Нагреть жидкость на сетке до появления первых пу- зырьков (до закипания) и тут же отнять горелку. 9. Снять стакан с огня и, не пользуясь стеклянной палоч- кой, круговым движением жидкости тщательно перемешать раствор, чтобы стенки стакана не были перегреты и темпера- тура жидкости была не выше 80°. 10. При круговом движении жидкости прилить из мерно- го цилиндра в середину раствора 50 мл сульфатмолибдено- вой жидкости. 11. Покрыть часовым стеклом и оставить стоять в тече- ние 5 минут. После 5-минутного отстаивания эн!ергпчно пе- ремешать (взболтать) жидкость стеклянной палочкой в те- чение Va минуты. 12. Оставить стакан с раствором стоять 15—18 часов. 13. Отфильтровать выделившийся желтый осадок через предварительно подготовленный и взвешенный тигель с по'- ристым дном, пользуясь насосом для разрежения (рис. 44). 14. Промыть осадок подкисленным раствором 2% N H 4 N 0 3 раза 4, после чего освободить отсасывающую колбу от раствора. 143 Электронная книга СКБ ГНУ Россельхзакадемии