NED92645NED

осаждения, как наиболее точным, но этот метод очень дли- тельный и для массовых определений неудобей. Осаждение валовой фосфорной кислоты проводится мо- .либденовокислым аммонием в присутствии азотной и серной кислот. Выделению осадка мешает кремневая кислота, которая дает соединение с молибденовой кислотой. Поэтому в кислот- ную смесь, которая приливается к раствору перед осажде- нием фосфорной кислоты, вводится серная кислота. Серная кислота удерживает S i 0 2 в растворе, так как дает высокомолекулярные комплексы с кремневой кислотой. В данном случае это не имеет значения, так как Si0 2 выде- лена из раствора, но, если определение Р 2 0-> проводится при обработке почвы царской водкой или плавиковой кислотой, связывание S i 0 2 необходимо. Присутствие серной кислоты имеет также значение для получения осадка постоянного состава. Из уравнения видно, что осаждение [NH 4 j}P0 4 .12MoO«*. - I5H2O идет в сильно кислой азотнокислой среде. Избыток азотной кислоты необходим для того, чтобы вос- препятствовать выпадению молибденовой кислоты, которая легко выделяется из раствора в виде белого осадка при t° выше 60°. Поэтому перед осаждением мы Нагреваем раствор до начала кипения (до первого пузырька), а затем, при лег- ком помешивании проводим осаждение, заботясь при этом, чтобы стенки стакана не были перегреты Приливая осадитель— С)льфатмолибденовую жидкость, при t° не выше 80°, мы обеспечены 01 выпадения Н 2 М о 0 4 . Выделившийся желтый осадок H ^ P O j. 12МоОч является комплексной фосфОрномолибденовой гетерополикислотой. По- лнкислотами называют кислоты, которые содержат несколько кислотных радикалов. Если эти радикалы принадлежат раз- ным элементам, кислоту называют гетерополикислотой. Д л я гетерополикислот характерно то, что молекула одной из входящих кислот чаще всего представлена в единственном числе, например НчР0 4 , в то время как другая кислота вхо- дит в числе многих остатков, например 12МоО э . Сложный и комплексный характер образующегося в дан- ном случае соединения ведет к тому, что, в зависимости от условий получения, осадок будет содержать меняющееся ко- личество кристаллизационной воды. Поэтому разные исследователи дают разную формулу об- разовавшемуся в виде осадка фосфорномолибденовокислому аммонию. Отсюда следует, что только точное выполнение всех усло- вий данной методики гарантирует получение 4 хороших результатов Промывание желтого осадка фосфорномолнбденовокисло- 139 Электронная книга СКБ ГНУ Россельхзакадемии