NED92645NED

2. Подкислить соляной кислотой (проба на лакмус). 3. Прибавить немного хлористого аммония (1 мл. 10% NH 4 C1) 4. Прилить 10—15 мл 10% раствора Na2HP0 4 . 5. Нагреть до кипения и в горячий раствор по каплям прибавить 2V2% раствора аммиака, тщательно размешивая стеклянной палочкой каждую прибавленную каплю, до сла- бого запаха аммиака, т. е. до щелочной реакции. Д л я определения реакции среды удобно пользоваться в данном случае фенолфталеином. Прибавив в раствор 1—2 капли фенолфталеина, приливают по каплям 2V2% раствора- аммиака до слабой розовой окраски. 6. Д а ть раствору немного охладиться. 7. Прибавить 10% раствор NH 4 OH в количестве Уз объе- ма раствора в стакане. 8. Оставить стоять 12 часов в условиях комнатной темпе- ратуры. 9. Отфильтровать ]Через маленький беззольный (d—5 см) плотный фильтр (синяя лента). 10. Промыть осадок слабым (2Vi>%) раствором аммиака из промывалки с клапаном (рис. 43), приливая его небольшими порциями и каждый раз давая жидкости стечь полностью. Полноту промывания проверить не раньше пятого напол- нения фильтра. Пробу производить на хлорьион в азотнокис- лой среде. 11. Осадок с фильтром просушить немного в воронке на открытом воздухе. 12. Слегка влажный фильтр с осадком положить в пред- варительно доведенный путем прокаливания до постоянного веса тигель и поставить на электроплитку или сетку над го- релкой для озоления (обугливание фильтра). 13. После обугливания фильтра перенести тигель с сетки на пламя горелки или поставить в муфель и, постепенно увеличивая температуру, прокалить тигель с осадком до по- стоянного веса. 14. Полученный вес пирсфосфата магния перевести в MgO и высчитать % MgO по следующей формуле: 0/о M g 0 ^ а . 0,3623 . в . 100 ? г д е Р а — вес осадка; 0,3623 — коэфициент перевода Mg 2 P20 7 в MgO; в — коэфициент перевода, взятого для определения раство- ра на весь объем мерной колбы; р — н а в е с к а, взятая для сплава, пересчитанная на сухую (высушенную при 105 с С). 1 Если полуторные окислы выделялись осаждением аммиаком, нет смысла приливать N H 4 C I, так кек эта соль в достаточном количестве образуется в результате взаимодействия аммиака и соляной кислоты. 136 Электронная кн га СКБ ГНУ Россельхзакадемии

RkJQdWJsaXNoZXIy