NED92645NED
Можно получить M g N H 4 P 0 4 - 6 Н 2 0 и другим способом: вести осаждение при t° 40—45°С. Такая температура, при- мерно, будет в том случае, если довести (раствор до кипения, а затем дать ему охладиться до такого состояния, когда мо- жно держать его в руке. Приливая при такой t° 2 х /г% ра- створ NH 4 OH С размешиванием каждой капли, мы получаем осадок шестиводной 'магнийаммонийнюфосфорнокислой соли. Осадок M g N H 4 P 0 4 начинает выделяться из раствора при р Н = 1 0 . Д ля создания такой щелочности нам приходится, после нейтрализации соляной кислоты слабым 2 1 /2% раствором ам- миака, прибавлять большое количество (Уз объема) 10% ра- створа NH 4 OH. Прибавление к горячему раствору сразу креп- кого NH 4 OH вызывает обычно выпадение мелкого осадка, а также возможно и основных фосфорномагниевых солей; поэ- тому перед прибавлением крепкого NH 4 OH раствор охлаж- дают до t° примерно 50—60°С. После добавления NH 4 OH оставляют раствор стоять 12 ча- сов, так как осадок M g N H 4 P 0 4 . 6 Н 2 0 выделяется очень мед- ленно, особенно при небольшом содержании магния. Выделение осадка из раствора задерживается большим количеством N a 2 H P 0 4 , а т а к же избытком NH4CI. Если осадок выпадает не кристаллический, а аморфный или коллоидальный (коллоидальный осадок выпадает в том случае, если раствор перед осаждением был очень сильно упарен — до объема меньше 50 мл), надо прибавить неболь- шое количество соляной кислоты, чтобы его растворить, за- тем ввести несколько капель N a 2 H P 0 4 и снова повторить прибавление 2 х /2% раствора NH 4 OH с размешиванием каждой капли. После того как кислота будет нейтрализована, при- бавить Уз объема 10% NH 4 OH *. Кристаллический осадок M g N H 4 P 0 4 • 6Н2О отличается сра- внительно большой растворимостью. Из всех осадков, исполь- зуемых в аналитической практике, это — наиболее раствори- мое соединение. Произведение растворимости его равно: [Mg* * ] • [NH'4] • [ Р 0 4 " ] = 2 ,5 • 10- 1 \ В одном литре воды раство- ряется 8,6 мг или 0,0086 г. Значительной растворимости M g N H 4 P 0 4 способствует еще то обстоятельство, что осадок аммонийномагниевой соли мелкокристаллический. Этот осадок легко проходит через поры обычного фильтра. Поэтому фильтрование его ведут че- рез плотный фильтр (с синей лентой). Такой фильтр полезно еще «запарить», т. е. несколько раз (2—3 раза) наполнить кипящей водЪй. Чтобы понизить растворимость осадка M g N H 4 P 0 4 , промы- вание ведут слабым раствором аммиака (2V2%). Аммиак по- нижает растворимость осадка по той причине, что дает одно- * Аморфный осадок M g N H 4 P 0 4 . 6Н2О легко образуется также в слу- чае избытка аммиака. Следует избегать избытка NH 4 OH. 133 Электр нная книга СКБ ГНУ Россельхзакадемии
RkJQdWJsaXNoZXIy