NED92645NED

Если осадка не образуется, следует добавить в стакан с испытуемым раствором еще некоторое количество [ЫН^гСгО^ нагреть до кипения и оставить стоять еще на несколько ча- сов. 5. Отфильтровывают раствор с осадком через маленький (5—7 см) плотный фильтр (синяя лента). 6. Промывают осадок в стакане и на фильтре слабым (не больше 0,01 %) холодным раствором оксалата аммония до потери реакции на хлор. Пробу на хлор в присутствии С 2 О 4" обязательно хорошо подкислить крепкой H N 0 3 . Как только хлор отмыт, фильтр с осадком следует 2—3 раза промыть холодной дестиллированной водой. 7. После промывания стакан с фильтратом из-под ворон- ки переносят на электроплитку для упаривания перед осаж- дением магния, а под воронку с осадком С а С 2 0 4 ставят тот стакан, из которого велось фильтрование. 8. Промытый осадок оксалата кальция растворяют в го- рячей 4% или 5% серной кислоте. Полноту растворения про- веряют пробой на щавелевую кислоту ( A g N 0 3 без подкисле- ния азотной кислотой). 9. К раствору оксалата кальция прибавляют 10 мл 10% H 2 S 0 4 . Нагревают до первого пузырька и тотчас ж е титруют перманганатом до слаборозовой окраски. Розовая окраска от избытка перманганата должна держаться в растворе не менее 1 минуты. 10. Записывают нормальность перманганата и показания бюретки и вычисляют процентное содержание СаО в навеске, взятой для сплава, по следующей формуле: n - ^ N - а - 0 , 0 2 8- в- 100 °/ 0 СаО = , где N — нормальность К М п 0 4 ; а — количество миллилитров КМп0 4 , пошедшее на титро- вание; 0,028 — миллизквивалент СаО в граммах; в — коэфициент для перевода взятого для титрования ра- створа на весь объем мерной колбы; р — навеска, взятая для сплава, пересчитанная на высу- шенную при 105°С. Форма записи результатов Определение валового содержания СаО О б ъ ем мерной колбы Взято для титрован. Нормаль- ность К М п 0 4 Пошло на титрование Навсека, высушен- ная при 105° С о/ п Н) СаО 9 129 Электро ная книга СКБ ГНУ Россельхзакадемии