NED92645NED

трование проводится в цилиндрическом стакане) способствует более полному взаимодействию КМп0 4 с НгС 2 0 4 . О конце реакции судят по прекращению обесцвечивания КМп0 4 и по окрашиванию исследуемого раствора от лишней капли КМп0 4 в слаборозовый цвет. Красящая способность КМп0 4 , очень велика. Достаточно одной капли 0,01N раст- вора КМп0 4 , чтобы окрасить 100 мл воды в слаборозовый цвет. Окраска затем исчезает от взаимодействия К М п 0 4 с закисью марганца. Титрование считается законченным, если слаборозовая окраска не исчезает в течение 1 минуты. Чтобы лепче заме- тить розовую окраску, слсдуст [игровальнып стакан или кол- бу ставить на белую бумагу. Бюретки и другую стеклянную посуду нельзя долго остав- лять с раствором КМп0 4 , так как при этом на стенке обра- зуется коричневато-бурая пленка М п 0 2 • Н 2 0 . Снять ' налет М п 0 2 . Н 2 0 со стекла можно соляной кислотой, кислым раст- вором железного купороса или иодистого калия, а также раствором Н 2 С 2 0г П о р я д о к о п р е д е л е н и я 1. Фильтраты после первого и второго осаждения соеди- няют вместе и упаривают в стакане на электроплитке до сбъема,не менее как 50—75 мл. Во избежание разбрызгивания жидкости при кипении, опу- скают в стакан стеклянную палочку с каучуковым наконеч- ником. 2. Прибавляют в раствор 2—3 капли метилоранжа и под- кисляют соляной кислотой до явно кислой реакции. Нагревают подкисленный раствор до 80—90° и к горяче- му испытуемому раствору приливают тонкой струей при по- мешивании горячий 4% раствор (NH4)C20 4 в небольшом из- бытке. Прибавляют небольшое количество NH 4 OH, чтобы полно- стью нейтрализовать соляную кислоту. 3. Подкисляют раствор уксусной кислотой до изменения желтой окраски от метилоранжа в красную и ставят на го- рячую водяную баню часа на 3—4. После отстаивания раствор должен оставаться красным (признак кислой реакции от уксусной кислоты). 4. Отстоявшийся раствор исследуют на полноту осажде- ния по избытку осадителя. Для этого берут стеклянной па- лочкой каплю жидкости над осадком и помещают на часовое стекло. Другой стеклянной палочкой берут каплю раствора СаСЬ-бНгО и прибавляют к исследуемой капле. В случае избытка осадителя (иона С 2 0 4 ") на стекле образуется осадок по уравнению: [ N H 4 ] 2 C 2 0 4 + C a a 2 = C a C 2 0 4 + 2 N H i C l. 128 Электронная книга СКБ ГНУ Россельхзакадемии