NED92645NED

Важно хорошо промыть его, чтобы освободиться от избытка ( N H 4 ) 2 C 2 0 4 . П р о м ы в а н и е о с а д к а СаС 2 0 4 также следует прово- дить х о л о д н о й водой. Литр дестиллированной воды при 25°С растворяет 0.0068 г СаС 2 0 4 , при 50°— 0,00955 г, а при t°, близкой к кипению ( ~ 9 5 ° С ), растворимость СаС 2 (Хх повы- шается до 0,0145 г. Присутствие (NH 4 ) 2 C 2 0 4 в промывной жидкости понижает растворимость осадка (действие одно- именного иона). Необходимо, однако, чтобы это количество было не больше 2 — З ' мл 4% раствора (NH 4 ) 2 C 2 Oi на 500— 700 мл воды. Избыток (NH 4 ) 2 C 2 0 4 в промывной жидкости ме- шает последующему выделению магния — на это следует обратить внимание. Промывание ведется до потери реакции на хлор. Первую пробу на полноту промывания следует, как обыч- но, делать не раньше 5 наполнений фильтра промывной жидкостью. Определение хлор-иона в присутствий (ЫНфСгО* должно проводиться обязательно в сильно кислой азотнокислой среде. В других условиях Ag* ион с оксалатным ионом С2О4" дает белый осадок оксалата серебра по уравнению: 2Ag' - f С2О4" = Ag 2 C 2 0 4 . Осадок оксалата серебра по внешнему виду похож на оса- док AgCl. Различить эти осадки можно лишь действием азотной кислоты. Осадок Ag2C 2 0 4 в азотной кислоте р а с т - в о р я е т с я , в то время как осадок AgCl в присутствии НМОз остается без изменения. Без подкисления крепкой HNO3 проба с AgNOj в при- сутствии С Л " будет всегда давать белый творожистый оса- док Ag 2 C 2 0 4 и промывание будет бесконечным. В результате намывается чрезмерно большой объем фильтра, что затруд- няет работу в дальнейшем и ведет к снижению точности определения кальция и магния за счет растворимости осадка С а С 2 0 4 от чрезмерного промывания и увеличения веса осадка магния от соосаждения кальция. После того как хлор отмыт, следует несколько раз наполнить фильтр с осадком СаС 2 04 ч и с т о й дестиллированной водой для того, чтобы вытеснить из пор осадка и фильтра адсорби- рованный из промывной жидкости (NH4) 2 C204. При весовом определении осадок СаС 2 04 прокаливается, при объемном — растворяется в кислоте. Р а с т в о р е н и е о с а д к а СаС 2 04 для объемного опре- деления обычно проводят действием разбавленной оерной кислоты. Для этой цели пользуются 4% или 5% H2SO4 Уравнение реакции в данном случае: CaC 2 Oi + H0SO4 = CaSO^ + Н 2 С 2 0 4 125 Электронная книга СКБ ГНУ Россельхзакадемии