NED92645NED

При осаждении из горячих растворов выделяется моно- гидрат оксалата кальция СаС 2 0 4 • Н 2 0 , Это наиболее стабиль- ная форма и к тому же кристаллы моногидрата более круп- ные. чем кристаллы ди- и тригидрата. Наиболее благоприятной температурой для осаждения кальция следует считать t° 80—90°. Такая температура по- лучается, если от нагретого до кипения раствора удалить источник нагрева и вслед за 1 этим проводить осаждение. Оса- дитель (щавелевокислый аммоний или щавелевая кислота) должен быть нагрет до такой же температуры. Кипячения после осаждения следует избегать, так как в этом случае совместно с Са может выделяться и M g C 2 0 4 . Нагретый до кипения осадитель полагается приливать х испытуемому раствору по каплям (из пипетки), тщательно размешивая стеклянной палочкой к а ж д ую прилитую каплю, чтобы не было местного перенасыщения раствора ионами С 2 0 4 " и образования вследствие этого мелких кристаллов С а С 2 0 4 . НгО. После осаждения следует дать постоять раствору с осад- ком на кипящей бане часа 3—4. В этих условиях идет про- цесс перекристаллизации лли «старения» осадка. Процесс перекристаллизации заключается в росте круп- ных кристаллов за счет мелких. Осадок становится крупно- кристаллическим, удобным для фильтрования, так как такой осадок не проходит через фильтр. Процесс старения или перекристаллизации осадка в а ж ен еще и потому, что при образовании крупных кристаллов об- щая поверхность осадка уменьшается, а следовательно, уменьшается и поверхностная энергия, за счет которой про- исходит так называемое «соосаждение» посторонних (сопут- ствующих) ионов и молекул. В результате этого соосаждения идет загрязнение осадка посторонними веществами. В про- цессе перекристаллизации происходит очищение осадка от посторонних веществ. Фильтрование осадка С а С 2 0 4 проводится через плот- ный фильтр (синяя лента). Кристаллы щавелевокислого кальция сравнительно малы и легко проходят через фильтры др\гих марок Фильтровать следует холодный раствор при той тем- пературе, которая установилась в нем при стоянии на горя- чей водяной бане. Специально подогревать раствор фильтрования не следует, так как растворимость СаС 2 04 с повышением температуры увеличивается. Исследования по- казали, что более точные результаты получаются при фильт- ровании холодного раствора. Нет необходимости переносить весь осадок на ф ( ильтр. 124 Электронная книга СКБ ГНУ Россельхзакадемии