NED92645NED

Д л я того чтобы раствор был достаточно разбавлен, сле- д у ет избегать сильного упаривания (концентрирования) раст- вора перед осаждением. Объем раствора перед осаждением кальция должен быть н е м е н е е 50 мл. При стоянии на водяной бане (после осаждения) стакан с осадком необхо- димо прикрыть часовым стеклом во избежание уменьшения объема жидкости. Сильное упаривание раствора после осаж- дения кальция нежелательно т а к же потому, что в этом случае могут выделиться кристаллы MgC20 4 и кристаллы (NH 4 )2C 2 04, которые будут загрязнять осадок СаС 2 0 4 . Чтобы избежать большого избытка осадителя, следует приливать реактив по расчету. Это особенно важно соблю- дать при осаждении в валовом анализе, т ж как тот раствор, из которого мы выделяем тот или иной элемент, сам по себе уже чрезмерно насыщен разными сопутствующими солями, образовавшимися в результате предшествующих манипуля- ций. Нельзя забывать, что в растворе, из которого выде- ляют, например, валовой кальций, имеется большое количество солей К и Na, взятых в виде углекислых солей для сплавле- ния почвы и, кроме того, образовался еще ряд других сое- динений в процессе выделенг[я Si0 2 - n H 2 0 и R[0H].3. Избыток всех этих сопутствующих солей затрудняет выделение каль- ция и следующее за( щш осаждение магния. Поэтому чрезмер- ный избыток осадителя будет еще больше усложнять дальней- шие аналитические операции. Точно рассчитать количество осадителя в анализе почв и грунто!в затруднительно, так как здесь мы имеем дело с телами неопределенного состава. Д ля ориентировочных расчетов можно пользоваться следующими данными: 25 мл 4% (насыщенного) раствора (NH 4 ) 2 C 2 0 4 осаждает 0,282 г СаО, 10 мл 4% (насыщенного) раствора (NH^C^O^ осаждает 0,113 г СаО. 5 мл 4% (насыщенного) раствора (NH 4 ) 2 C 2 0 4 осаждает 0,056 г СаО. Чтобы проверить правильность своего расчета, т. е. быть уверенным, что осадитель дан в достаточном для осаждения всего имеющегося в растворе кальция количестве, сле- дует перед фильтрованием (после 3—4 часов стояния на во- дяной бане) проверить полноту осаждения по избытку осади- теля, как описано в § 4 хода определения. Н е б о л ь ш о й избыток осадителя необходим для полно- ты выделения кальция из раствора. В присутствии избытка осадителя растворимость СаС*0 4 сильно понижается и осадок становится практически нерастворимым. При осаждении кальция из холодных растворов получает- ся мелкозернистый осадок, состоящий из кристаллов ди- и тригидрата оксалата кальция С а С 2 0 4 2 Н 2 0 и СаС 2 0 4 > З Н 2 0. Такой осадок легко проходит через фильтр. 123 Электронная книга СКБ ГНУ Россельхзакадемии