NED92645NED

марганца в виде пирофосфата M n N H 4 P 0 4 . Однако в валовом анализе почв и грунтов этот метод неприменим ввиду при- сутствия в растворе кальция и магния К о л о р и м е т р и ч е с к и й п е р с у л ь ф а т н ы й м е т о д о п р е д е л е н и я м а р г а н ц а (порядок определения) 1. Из мерной колбы с фильтратом от кремнекислоты взять 25 мл раствора и выпарить в фарфоровой чашке на во- дяной бане досуха. 2. Обработать сухой остаток 3 раза концентрирован- ной азотной кислотой из капельницы, чтобы вытеснить хлориды, и удалить хлор высушиванием. 3. Выпарить азотную кислоту досуха, поставить чашку на песочную баню для окончательного удаления HNOi и обильно смочить сухой остаток каплями серной кислоты из капельницы. 4. Нагреть на песочной бане остаток, смоченный серной кислотой, до появления белых паров SO -2, после чего обра- ботку серной кислотой повторить. 5. Охладить чашку и прибавить некоторое количество дестиллированной воды, а затем прилить 2—3 мл 1 % AgNO ? для удаления следов хлора. 6. Покрыть (чашку стеклом и поставить на водяную ба- ню, чтобы осадок AgCl выделился полностью. Д е р ж а ть на бане примерно око>ло 1 часа. 7. Отфильтровать осадок через маленький фильтр в мер- ную колбу на 100 мл. Если раствор окажется мутным, снова передать его в чашку, добавить еще A g N 0 3 и поставить на 1 час на водяную баню, а затем профильтровать через тот же фильтр. 8. Промыть осадок 3—4 раза дестиллированной водой. 9. Подкислить фильтрат 2 мл концентрированной серной кислотой и прибавить 2—3 г надсернокислого аммония (пер- сульфата аммония), отвешенного на технических весах или в виде свеже-приготовленного раствора. 10. Поставить колбочки на кипящую водяную баню и держать в таком состоянии, пока интенсивность окраски не перестанет увеличиваться. 11. Охладить окрашенный раствор, довести дестиллиро- ванной водой до метки и сравнить полученную окраску с окраской образцового раствора. Если окраска получается пе чисто фиолетовая, а с бурыг/ оттенком, определение надо повторить, увеличив кислотность или разбавив раствор. 12. Вычислить процентное содержание МпО по следующей формуле: 0 м n а • в • 1 , 2 9- 100 с МпО = — , где l i s Электронная книга СКБ ГНУ Россельхзакадемии