NED92645NED

Д л я колориметрическог о определения с помощью пер>- сульфата т р е б у й с я, как уже было сказано, сильнокислая среда и на реакцию среды в данном случае приходится обра- щать особое внимание. Вторым условием успешного примене- ния колориметрического персульфатного метода является присутствие в растворе ионов серебра. Серебро будет не только осадителем инов хлора (мешающих образованию Н М п 0 4 ), но и катализатором при окислении марганца. Это действие основано, повидимому, на образовании и разложении перекиси серебра, которая, вероятно, получается при действии воды на персульфат серебра по уравнению: A g 2 S 2 0 e + 2 H 2 0 -> 2 H 2 S 0 4 + A g 2 0 2 " . Важным условием колориметрического метода является также концентрация марганца в растворе. Если марганца слишком много, |часть его выпадает в виде водной двуокиси. В таком случае определение надо повторить с более слабым раствором, т. е. разбавить испытуемый раствор. Персульфатный метод позволяет определить очень ма- лые количества марганца. Количество марганца д а же меньше, чем 0,002 мг в 1 мл можно еще обнаружить по отчетливому окрашиванию НМп0 4 . Фиолетовая окраска Н М п 0 4 , как известно, принад- лежит анион\ MnOV Устойчивость аниона МпО' 4 , как уже отмечалось, обусловливается отсутствием в растворе восста- новителей. Такими восстановителями являются, между прочим, хлориды. Поэтол1у нам необходимо от них изба- виться, так как образующийся анион МпО' 4 обесцвечивается хлор-ионом по уравнению- г М п б ' Н - 1 6 Н +1 0 С Г = 8 Н 2 О + 2 М п + 5 С 1 2 . Обрабатывая сОли, полученные в фарфоровой чашке после выпаривания досуха солянокислого раствора, мы удаляем НС] и тем обеспечиваем устойчивость окраски К М л 0 4 . Относительно других условий следует отметить то, что реакция идет при довольно высокой температуре, поэтому до конца реакции раствор следует держать на горячей водяной бане. После достижения максимума окраски раствор охлаждают и сравнивают со стандартом. Стандартные растворы должны быть приготовлены в тех ж е условиях кислотности, что и испытуемые. Восстановителями перманганата в кислой среде, кроме хлоридов, будут сероводород, нитриты, органические вещества, закисные соли железа и ряд других веществ. Особенно часто мешает колориметрированию SO2, имеющийся иногда в сер- ной кислоте и разрушающий окраску перманганата. Кроме весовых и колориметрических методов, существуют ъ другие методы определения марганца, например, объемные. Из весовых методов самым лучшим считается определение 117 Электронная книга СКБ ГНУ Россельхзакадемии