NED92645NED

фарфоровую чашку, выпарить досуха на водяной бане, сно- ва осадить и отфильтровать. Если раствор в мерной колбе без осадка и совершенно прозрачен, довести объем его холодной дестиллированной водой до метки и тщательно перемешать 10-кратным пере- вертыванием колбы. 2. Взять из мерной колбы пипеткой 50 мл фильтрата, вылить в химический стакан и выпарить на электроплитке под тягой почти досуха, следя за тем, чтобы не лопнул стакан. Цель выпаривания — удаление лзбытка соляной кис- ^ лоты. Последние капли НС1 удаляются при непрерывном смачивании дна стакана имеющейся в нем жидкостью, т. е. при непрестанном помешивании жидкости круговым движе- нием. При разбрызгивании солеи выпаривание следует пре- кратить. 3. Растворить выделившиеся при выпаривании раствора соли в небольшом количестве воды (15—20 мл). 4. Нейтрализовать оставшуюся кислоту насыщенным ра- створом соды до появления мути от карбонатов. Соду при- бавлять по каплям. Каждую каплю тщательно размешивать для удаления выделяющейся С 0 2 . С этой же целью раствор во время нейтрализации доводят до кипения. 5. Проверить реакцию среды на лакмус. Если при ней- трализации содой реакция стала щелочной (слабощелочной), переводят ее в слабокислую, прибавляя по каплям 5%' СН 3 СООН. Избыток соды и избыток кислоты вредны. Осаж- дение следует проводить в слабокислой среде. 6. Прибавить в слабокислый от уксусной кислоты раствор 15—20 мл 10% раствора CH^COONa и хорошо перемешать. 7. Прилить 75—80 мл горячей дестиллированной воды, нагреть до кипения и кипятить 30—40 секунд. Более дли- тельное кипячение вызывает ослизнение осадка, плохде филь- трование и прохождение полуторных окислов через фильтр. 8. По окончании кипячения прекратить нагрев. Как толь- ко осадок соберется на дне, быстро отфильтровать его в горячем состоянии через рыхлый фильтр. Следить, чтобы во время фильтрования и дальнейшего промывания темпе- ратура раствора не была ниже 7 0 — 8 0 Х. Рекомендуется пользоваться воронкой для горячего фильтрования (рис. 41). 9. Промыть осадок горячим 1% раствором ацетата натрия до потери реакции на хлор. 10. Отнять от воронки стакан с фильтратом, подставить пустой стакан и растворить осадок в горячей 10° /0 НС1. Полноту растворения проверить роданистым аммонием (не выливать пробу в раствор). И . Осадить полуторные окислы аммиаком, как описано ниже, прокалить осадок и взвесить. 106 Электронная книга СКБ ГНУ Россельхзакадемии