NED92645NED

Замечено, что свежеосажденная А1[ОН] ; , легко растворя- ется в кислотах; после продолжительного стояния под во- дой этот осадок может сделаться трудно растворимым даже в концентрированных кислотах. Плохо растворяется А1[ОН] 3 в кислотах и в том случае, если этот осадок оставался хотя бы только в течение одной ночи на воронке. Поэтому для вторичного осаждения осадок полуторных окислов надо рас- творять сразу после фильтрования. Фильтрат от первого и второго осаждений соединяют вместе и в нем дальше определяют кальций и магний, а осадки полуторных окислов переносят в фарфоровый тигель для прокаливания. При прокаливании выделяется вода и образуются безвод- ные окислы по уравнениям: 2 F e [ 0 H ] 3 = F e a 0 3 + 3 H 2 0 , 2 А ] [ 0 Н ] 3 = А Ш э + З Н 2 0 . Прокаливание ведут при довольно высокой температуре, так как гидроокись алюминия с трудом отдает воду. При прокаливании необходимо соблюдать такие требования: 1) пламя должно быть направлено косо на тигель и не долж- но охватывать его полностью; 2) тигель должен прокали- ваться открытым, и только под конец прокаливания его прикрывают крышкой. В этом случае крышка должна ле- жать так, чтобы доступ воздуха внутрь тигля был обеспе- чен полностью. Важно не допускать создания восстанови- тельных условий, так как иначе получается осадок железа не бурого цвета, т. е. не F e 2 0 3 , a F e 3 0 4 (закись-окись) черного цвета. Осадок этот непостоянного состава и потому не дает правильного представления о содержании железа. Осадок гидроокиси алюминия требует длительного прока- ливания и неустойчив в весе по причине большой гигро- скопичности прокаленной А 1 2 0 / . При осаждении полутор- ных окислов вместе с ними, как было уже указано, осаждается и фосфорная кислота, которая дает осадок как с железом ( F e P O J, так и с алюминием ( A 1 P 0 J. Поэтому истинный вес суммы полуторных окислов определяется по разности после того, как будет определено содержание фос- форной кислоты. Уксуснокислый метод (порядок определения) 1. После охлаждения проверить фильтрат в мерной кол- бе на полноту выделения кремневой кислоты. Если кремне- вая кислота прошла через фильтр (осадок на дне колбы или раствор мутный), вылить раствор из мерной колбы опять в 1 См. примечание ьа стр 14. 105 Электронная книга СКБ ГНУ Россельхзакадемии