NED92645NED

5. Провести п е р в о е осаждение Si0 2 • п Н 2 0 . Д ля этого смочить х о р о шо высушенный и р а с т е р ши в тонкий порошок сухой остаток 10 мл крепкой НС1 (уд. в. 1,19) и ч е р ез 1—2 минуты прибавить 50 мл к и п я щ ей дестиллированной воды. Д а ть постоять чашке на горячей бане минут 5 и присту- пить к фильтрованию. 6. Фильтровать через рыхлый беззольный быстрофиль- трующий фильтр (белая лента) диаметром 9—11 см, стараясь вначале не взмучивать осадок в ч а ш ке (декантациен). Фильтрование и промывание следует вести в горячем состо- яний (рис. 41). — 7. Промыть осадок S i 0 2 • п Н 2 0 на фильтре горячей 1 % НС1 до потери реакции на ж е л е зо (прооа K<-NS). Пробу на полноту промывания делать не раньше 5—6 промываний горячей однопроцентной соляной кислотой. После того как ж е л е зо отмыто, промыть осадок 2—3 раза кипящей дестиллированной водой. В процессе промывания приступить к повторному вы- париванию раствора для вторичного осаждения S i 0 2 • пН 2 СК С зтои целью выли J ь фильграг, а загем и промывные воды по мере накопления в освободившуюся фарфоровую ч а ш ку и снова поставить ее на водяную баню д ля выпаривания раствора д о с у х а. 9. Сухой остаток обработать несколько раз крепкой НС1, как указано в § 4. 10. Провести в т о р о е о с а ж д е н и е . Смочить высушенный и растертый в тонкий порошок сухой остаток в чашке 5 мл концентр. НС1 (уд. в. 1,19) и затем прибавить 30 мл кипящей дестиллированной воды. Д а ть постоять на горячей водяной бане минут 5 и присту- пить к фильтрованию. 11. Фильтровать ч е р ез н о в ы й беззольный быстрофиль- трующий фильтр (белая лента) диаметром 7—9 см (меньше, чем при первом осаждении). Фильтрат собирать в м е р н у ю к о л б у . Если раствор в колбе о к а ж е т ся мутным, значит осадок S i 0 3 - n H 2 0 прошел ч е р ез фильтр. В таком случае раствор из колбы вылить опять в фарфоровую ч а ш ку и процесс выпаривания и осаж- дения повторить в третий раз. 12. Тщательно собрать кусочками фильтровальной бумаги белый тонкий порошок S i 0 2 • п Н 2 0 со стенок чашки и присоеди- нить к основному осадку на фильтре. 13. Промыть осадок 2—3 раза 1° 0 раствором НС1, а затем горячей водой до потери реакции на ж е л е з о. Испытание на ж е л е зо делать не раньше 5-го наполнения воронки и повто- рять затем ч е р ез 2—3 промывания. Пробы ни в коем случае не присоединять к фильтрату. 98 Электронная книга СКБ ГНУ Россельхзакадемии